石墨烯修饰电极的制备及其对对乙酰氨基酚的伏安测定.pdfVIP

第29卷 第7期 应 用 化 学 V01．29Iss．7 2012年7月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEiISTRY July2012 石墨烯修饰 电极的制备及其对对 乙酰氨基酚的伏安测定 马心英 吴义芳 李 霞 (菏泽学院化学与化工系 菏泽274015) 摘 要 利用滴涂的方法制备了石墨烯修饰电极；石墨烯修饰电极对对乙酰氨基酚(ACOP)的电化学氧化具 有明显的催化作用。研究了ACOP在石墨烯修饰电极上的电化学行为，建立了测定ACOP的电化学分析新方 法。考察了磷酸盐缓冲溶液的pH值对ACOP电化学行为的影响。结果表明，氧化还原峰电位随pH值升高发 生负移；在pH=6．0磷酸盐缓冲溶液中，对乙酰氨基酚在修饰电极上呈现一对灵敏的氧化还原峰。对乙酰氨 基酚在石墨烯修饰电极上的氧化峰峰电流与其浓度在6．00×10-7～4．00×10 moL／L范围内呈良好的线性 关系，相关系数为0．9940；检出限为5．00×10一mol／L。其回归方程为 ：i(A)=3．00c+1．21×10～。该修饰 电极具有 良好的灵敏度、选择性和稳定性 ，可用于对乙酰氨基酚药片分析。 关键词 化学修饰电极，石墨烯 ，对乙酰氨基酚 中图分类号：0657．1 文献标识码 ：A 文章编号：1000-0518(2012)07-0824-06 DOI：10．3724／SP．J．1095．2012．00350 对乙酰氨基酚(ACOP，扑热息痛)为乙酰苯胺类药物，在中西药及其制剂中广泛使用，具有解热、镇 痛的功效，在临床上应用较为广泛，适用于感冒引起的发热、头痛、关节痛、各种神经痛、偏头痛、痛经等 症，但ACOP对人体也有一定毒副作用，过量服用可致肝坏死，此外对消化系统、呼吸系统、泌尿系统等 也有一定影响，因此测定ACOP含量具有重要意义。目前，检测对乙酰氨基酚的方法有滴定分析法 ¨J、 分光光度法 ]、高效液相色谱法 ]、毛细管电泳法 和荧光法 等。近年来，电化学方法 6【剖用于药物 分析发展较为迅速，其中化学修饰电极法尤为显著 。除了电化学方法外，其它方法一般均需要复杂 的前处理，且灵敏度较低，难 以实现对乙酰氨基酚快速灵敏地检测。石墨烯(GS)是一种新型碳纳米材 料，其结构独特、性能优异，具有 良好的导电性、较高的比表面、较好的机械稳定性、化学稳定性和热稳定 性。 本文以石墨烯为传感材料，制备了石墨烯修饰玻碳 电极，研究了ACOP在该电极上的电化学行为， 并对ACOP进行了测定。该电极具有制备简单、重现性好、稳定性好等优点，可用于ACOP药片样品分 析，结果令人满意。 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 CHI660C型电化学工作站(上海辰华仪器公司)；PHS-3B型酸度计(上海精密科学仪器有限公司)； KQ一100型超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂)；电化学实验用三电极系统，石墨烯修饰 电极 (GME)为 工作电极，铂丝电极为对电极，Ag／AgC1电极为参比电极。 对乙酰氨基酚标准品(中国药品生物制品检定所)，用无水乙醇配制成 1．00×10 mol／L溶液； 0．5g／L石墨烯悬浮液 (自制)；Na2HPO一C6H80 ·H2O，KH2PO4一Na2B407·10H20配制成PBS缓冲溶液， 所用试剂均为分析纯，实验用水均为二次石英重蒸水。 2011-08—10收稿，2011·10—10修回 山东省高等学校科技计划项 目(J10LB64)，山东省 自然科学基金资助项 目(2R2009BM003) 通讯联系人：马心英，副教授；Tel：0530-5973928；Fax：0530~696765；Email：lzhaojie@sohu．com；研究方向：电分析、化学修饰电极 第7期 马心英等：石墨烯修饰电极的制备及其对对乙酰氨基酚的伏安测定 825 1．2 纳米石墨烯的制备 I．2．1 氧化石墨的制备 取天然磷片石墨(G)4g，将其加入到92mL浓硫酸中，在室温中搅拌8h，再 加入 12gKMnO，控制反应温度在36qC，反应进行0．5h。随后将烧杯