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石蜡相变微胶囊的制备与表征

第29卷 第 1期 应 用 化 学 Vo1.29Iss.1 2012年 1月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY Jan.2012 石蜡相变微胶囊的制备与表征 刘:先之 刘凌志 门永锋 (中国科学院长春应用化学研究所,高分子物理与化学国家重点实验室 长春 130022) 摘 要 采用复乳交联法制备了以相变石蜡为芯材、壳聚糖为壁材的新型储能相变微胶囊。此相变微胶囊具 有很高的相变焓值 (可达 1t0J/g以上),并且可以根据具体需要改变芯材的温度 ;TGA研究表明,该相变微胶 囊具有很好的热稳定性,在 150℃以下可以稳定存在;由于壳材料进行了化学交联反应 ,使得该相变微胶囊具 有很好溶剂稳定性,可以在水 、乙醇和乙醚等常见溶剂中稳定存在。 关键词 微胶囊 ,相变材料 ,石蜡,壳聚糖 中图分类号 :0633 文献标识码:A 文章编号:1000-0518(2012)01-0009-05 D0I:10.3724/SP.J.1095.2012.00079 相变材料是一类利用某些物质在相变过程中的吸热和放热进行热能储存和释放 、温度调控的材料 (phasechangematerial,PCM)。现已广泛应用于建筑、航空航天和食品等众多领域。常见的相变材料主 要有无机盐类相变材料和有机类相变材料 ¨4。。无机盐类相变材料具有固定的相变温度,很高的相变潜 热,较高的比热和密度,是一类重要的低中温相变材料,但是在使用过程中容易出现过冷及相分离的现 象。有机类相变材料主要包括脂肪烃类、脂肪酸类及其酯类和盐类、醇类、芳香族类和酰胺类等。近年 来随着高分子科学的飞速发展,高分子相变材料的研究也取得了相当大的进展,聚烯烃类、聚多元醇类、 聚烯醇类、聚烯酸类和聚酰胺类高分子也被用作相变储能材料。由于 目前所使用的高分子类相变材料 大多为固一液相转变材料,因此,如何制备稳定性好 、可重复多次使用的高分子相转变材料 自然成为研究 热点。将相变材料包裹起来是解决相变过程中液体泄漏的一个最有效的方法,同时方便进一步加工使 用。例如:Inaba等 通过熔融共混法制备出了石蜡/高密度聚乙烯定形相变材料;PiiaLamberg等 将 水合盐封装在金属管中并将金属管置人混凝土构件中;德国BASF公司将石蜡封装在微胶囊中,研制出 石蜡砂浆;马烽等 将棕榈酸/十六醇共熔物浸渗到膨胀珍珠岩中制备定型相变材料。目前制备相变微 胶囊的方法大多为乳液聚合法 。。,虽然这种方法能够很好地将相变材料进行包埋,但是制备过程复 杂,对原材料及生产设备有很高的要求,未得到广泛的应用。因此制备方法简单易行、结构稳定和环保 健康是高分子相变微胶囊追求的目标。本研究所采用的方法为复乳液交联法,该方法操作简单,对原材 料的要求较低,可以满足实际生产的需要。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 壳聚糖 (cs,脱乙酰度为80%~95%),购于国药集团;正二十烷(C20,纯度99%),购于AlfaAesar 试剂公司;戊二醛(GA,分析纯,质量分数45%),购于天津华东化学试剂厂;NaOH和醋酸均为分析纯试 剂;液体石蜡,工业纯,购于天津华东化学试剂厂。 DSC1/500/352型差式扫描量热仪(DSC)(瑞士 METYLER公司)测试微胶囊的热性能。将产物洗 净,于烘箱烘干后,放人铝质坩锅进行测试,以N气为保护气。为了保证 良好的测试效果,将样品碾碎, 每次测试的试样控制在5~10mg。在0℃保持3min,以10℃/rain的速率升至130oC后降温至0℃完 2011-02-28收稿,2011 -30修回 通讯联系人:门永锋,研究员;Tel:0431-8526290:;Fax:0431E-mail:men@ciac.j1.an;研究方向:高分子物理 10 应 用 化 学 第29卷 成测试。Imager.Alm型光学显微镜(德国,ZEISS公司)观察相变微胶囊的形态。微胶囊以水分散,均 匀涂抹在盖玻片上,用光学显微镜观察其大致的粒径及分布。T

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