甲基磺酸催化合成癸二酸二乙酯.pdfVIP

· 432 · 化 学 世 界 2016芷 甲基磺酸催化合成癸二酸二乙酯 李 敢 ， 王德堂 ， 刘 影 ， 夏先伟 。 田 华 (1．徐州工业职业技术学院 化学工程技术学院，江苏 徐州 221140； 2．江苏省化工新材料工程技术研究开发 中心 ，江苏 徐州 221140) 摘 要：以癸二酸和无水乙醇为原料，环 己烷为带水剂，甲基磺酸为催化剂 ，合成 了癸二酸二 乙酯。 考察无水 乙醇与癸二酸物质的量比、催化剂用量、转速和带水剂用量 4个因素对收率的影响。最优 的工艺条件为 ：癸二 酸0．2mol，n(无水 乙醇)： (癸二酸)一 6：1，甲基磺 酸用量 2g，转速 450 r／min，环 己烷 60mL，癸二酸二 乙酯收率可达94．64 。 关键词 ：癸二酸二 乙酯 ；甲基磺酸 ；催化 ；酯化 中图分类号：TQ225．242 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367-6358(2016)07—0432—04 SynthesisofDiethylSebacateUsingM ethanesulfonicAcidasCatalyst LIGan ， W ANG De—tang ， LIU Ying ， XIA Xian—wei， TIAN Hua (1．XuzhouCollegeofIndustrialTechnology，ChemicalEngineeringInstitute，JiangsuXuzhou221j40，China； 2．JiangsuProvinceEngineeringTechnologicalResearchandDevelopmentCenterof New ChemicalMaterial，JiangsuXuzhou221140，China) Abstract：Thesynthesisconditionsofdiethylsebacatefrom sebacicacidandethylalcoholusingmethanesul— fonicacid 3Scatalystwereoptimized．Theeffectofmassratio ofanhydrousethanoltomethanesulfonic acid，amountofcatalyst，agitationrateandamountofwatercarrierontheyieldwasstudied．Theoptimal conditionswereobtainedasfollows：sebacicacidwas0．2mol，themolarratio ofethylalcoholtosebacic acidwas6：1，theamountofcatalystwas2g，theagitationratewas450r／min，andtheamountofcatalyst was6OmL．Theyieldreached94．6496／． Keywords：diethylsebacate；methanesulfonicacid；catalysis；etherification 癸二酸二乙酯 (Diethylsebacate)为无色至淡黄 酯的催化剂有 ：无机盐_l4]、有机酸_5]、杂多酸 [6]、固体 色的液体 ，在食用香精、日化香精等方面有广泛用 超强酸_7 和离 子交 换树脂 等 ，收率 分别 达 途，也可作为有机溶剂或有机合成中间体口]，通常在 93．8 [ 、 96．995／[5]、95．81 [引、96．85％[(91 [)和 浓硫酸催化下 由癸二酸和无水乙醇进行酯化反应而 95．45 [g]，但不 同程度存在催化剂昂贵、制备复杂 、 成_2_3_，虽然硫酸价廉 ，活性较高，但选择性差 ，副反 用量大、不能重复利用、不可