碘催化合成香兰素缩1,2-丙二醇.pdfVIP

化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2013年第6期 文章编号：1002—1124(2013)06—0015—03 辩 磷 蔫 碘催化合成香兰素缩 1，2一丙二醇 开 王永兰 ，薄会颖 ，王宏社 (1．宝鸡教育学院。陕西 宝鸡 721004；2．宝鸡文理学院 化学化工学院。陕西 宝鸡 721013) 摘 要：以单质碘为催化剂，香兰素和 1，2一丙二醇经缩合反应合成了香兰素缩 1,2一丙二醇。考察了醛醇 物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明，较佳反应条件为：当香兰素的 用量为0．1mol，1,2一丙二醇的用量为O．18otol，即 (香兰索)：(。．2_丙=醇)=l：1．8，催化剂用量 1．2g，反应温度60~C， 反应时间20min，香兰素缩 1，2一丙二醇的收率达91．3％以上。 关键词：碘；香兰素缩 l，2一丙二醇；催化；合成 中图分类号：TQ225 文献标识码：A Synthesisofvaniilin1,2-propyleneglycolacetalcatalyzedbyiodine’ WANG Yong-lan ，BO Hui-ying，WANG Hong-she (1．BaojiEducation[nstituteofShaanxi，Baoji721004，China；2．CollegeofChemistryandChemicalEngineering， BaojiUniversityofArtsandSciences，Baoji721013，China) Abstract：Vanillin 1,2一propyleneglycolacetalwassynthesizedthroughthecondensationofvanillinwith l，2- propyleneglycolusingiodineasacatalyst．Theeffectsofthemolarratioofreactant，theamountofcatalyst，reac- tiontemperatureandreactiontimeontheyieldofproductwerediscussed．Theresultsshowedthattheoptimized reactionconditionsareasfollows：themolarratioofvanillin(0．1mo1)to1,2-propyleneglycol(0．18mo1)is1：1．8： theamountofcatalystis1．2g，reactiontemperatureis60~C andthereactiontimeis20min．Undertheoptimum conditionsmentionedabove，theyieldofvanillinl，2-propyleneglycolacetalreachedmorethan91．3％． Keywords：iodine；vanillin1，2-propyleneglycolaeetal；catalysis；synthesis 香兰素具有香荚兰香气及浓郁的奶香，是人们 磷钨酸铯盐 【1等新型催化剂 ，虽然能不同程度地克 普遍喜爱的奶油香草香精的主要成分。其用途十分 服硫酸催化存在的弊端，但仍然存在操作麻烦 (使 广泛，如在食品、日化、烟草工业中作为香原料、矫 用分水器)、使用有机溶剂(带水剂)和反应时间长 味剂或定香剂 ；饲料的添加剂；电镀行业的增亮剂 ； 等缺点。 制药行业的中间体等…。但是由于香兰素在湿空气 I是一种紫黑色有金属光泽的块状或片状 晶