磷钨杂多酸催化下1-乙酰芘的合成.pdfVIP

2012 · 55O · 化 学 世 界 磷钨杂多酸催化下 l-Z,酰芘的合成 陆晓青 潘艾霞。 方 瑜 ， 吴寅寅， 邢 敏 。 姜德立 ， 陈 敏 (江苏大学 化学化工学院，江苏 镇江 212013) 摘 妻 ：为合成新型精细化工品和功能高分子 中间体，研究了磷钨杂多酸(Pw)催化下芘与 乙酰氯 的 Friedel—Craft酰基化反应，合成 了新型精细化工产品及功能高分子 中间体 1一乙酰芘。用GC法 考察 了不 同反应条件对 1一乙酰芘收率和选择性的影响，当溶剂为 1，2一二氯 乙烷 ，催化剂 Pw 质量 分数为 8 ，7z(芘)： (乙酰氯)一1：6反应温度 60℃，反应 时间 8h时，l一乙酰芘收率可达 79．29／6，选择性 100 。且Pw 对环境污染小，并可循环使用。采用萃取 、重结晶等方法得到 了1一 乙酰芘纯品，通过 GC、GC ／MS、FTIR和1HNMR对该产物进行 了定性和定量分析 。 关键词 ：1一乙酰芘；磷钨杂多酸；Friedel-Craft酰基化；催化 ；芘；精细化工品；高分子中阃体 中图分类号 ：O625．15 文献标志码 iA 文章编号 ：0367-6358(2012)09-0550-04 Synthesisof1一AcetylpyreneUsingPhosphotungstic HeteropolyAcidCatalysts LU ao—qing， PANAi—xia， FANGYu， wtJYin-yin， XINGMin， JIANGDe—li， CHENMin (SchoolofChemicalEngineering，JiangsuUniversity，JiangsuZhenjiang212013，China) Abstract：Toobtainnew finechemicalandmacromoleculeintermediate，theFriedel—Craftacylation ofPY— renewithaceticchloridecatalyzedbyphosphotungsticheteropolyacid (PW )to synthesize1一acetylpyrene wasinvestigated．Theeffectsofvariousreaction conditionsontheyieldand selectivityof 卜acetylpyrene werestudiedbyGC analysis．Theresultsshowed thattheoptimum synthesisconditionsofthe desired productwereasfollows：thesolventwas1，2-dichloroethane；themassfractionofPW was8％；themole ratioofaceticchloridetopyrenewas6；thereactiontemperaturewas60℃ ；andthereactiontimewas8h． Underthoseconditions，theyieldof1一acetylpyreneis79．2 andtheselectivitytowards1-acetylpyreneis 100％．Furthermore，PW haslittlepoilutiontoenvironmentandcanbereused．Pure1-acetylpyrenewas preparedbyextractionandrecrystallizationandthestructureof1一aeetylpyrenewasidentifiedbyGC，GC／ MS，FT IR and H NMR analyses． Keywords：1-acetylpyrene；Friedel—Craftacylation；catalysis；phosphotungsticheter