磷钼杂多酸催化剂催化合成甲基丙烯酸的研究.pdfVIP

化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2011年第 6期 文章编号：1002—1124(2011)06—0072—03 正 疆 师 磷钼杂多酸催化剂催化合成 !阉 她 甲基丙烯酸的研究 温 新，赵小岐，罗 鸽，庄 岩，马建学，褚小东，邵敬铭 (上海华谊丙烯酸有限公司 研究所 。上海 200137) 摘 要：本文研究了以磷钼杂多酸作为催化剂合成甲基丙烯酸的反应 ，采用傅里叶变换红外光谱 、x射 线衍射光谱，差热一热重分析方法对催化剂进行了表征 ，分别考察了加料顺序、焙烧温度 、反应温度及空速对 氧化反应的影响，并通过单因素实验方法确定了较为适宜的工艺条件。结果表明，在空速 1000h～，反应温度 288~C的条件下，MAL转化率为77．4％，MAA选择性为80．2％，MAA收率为62．0％。 关键词：杂多酸；甲基丙烯酸；工艺条件 中图分类号：TQ426．6 文献标识码 ：A Synthesisresearchofmethacrylicacidinpresentof phosphomolybdateheteropolyacidascatalyst WENXin，ZHAOXiao—qi，LUOGe，ZHUANGYan，MAJian—xue，CHUXiao—dong，SHAOJing—ming (ResearchInstitutionofShanghaiHuayiAcrylicAcidCo．，Ltd．，Shanghai200137，China) Abstract：Phosphomolybdateheteropolyaeidwasusedascatalystinthesynthesisofmethacrylicacidandthe catalystwascharacterizedbyIR，X-raydiffractionandthermogravimetric-differentialthermalanalysis．Theeffect ofaddedsequenceofmaterial，bakingandreactiontemperatureandspacevelocity totheoxidationwasstudied． Thebestreactionconditionwasinvestigated． Keywords：heteropolyacid；methacrylicacid；processconditions 甲基 簖青酸(MAA)是生产甲 酸甲酯(MMA) D8FOCUS型x射线衍射仪(Bruker公司)；330 的基本原料，MMA是一种重要的有机化工原料，在 FT—IR红外测试仪(Nicolet公司)；Diamond6300型 国防、建筑和精细化工方面有着广泛的应用。目前， 差热热重分析仪 (Pekinelmer公司)；GC—i4C气相 世界上 MMA生产工艺仍以传统的丙酮氰醇法为 色谱仪 (Shimadzu公司)；DF一101集热式恒温加热 主、该法 以剧毒品氢氰酸和硫酸为原料，会造成环 磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司)。 境污染及毒害人体等严重问题 】。1982年，日本触 所用的钼酸铵、偏钒酸铵、KOH、硝酸铯、磷酸、 媒化学公司首次在姬路建 15kta·MAA工业装置。 硝酸铜及硝酸铟均为分析纯试剂。 新工艺是以异丁烯为原料 ，经由甲基丙烯醛(MAL) 1．2 杂多酸催化剂的制备 来合成MAA，MAA经分离提纯后与甲醇酯化得到 参照文献 【1进行PMo杂多酸催化剂的制备，仲 MMA，其中由MAL氧化合成MAA采用杂多酸作为 钼酸铵、偏钒酸铵、氢氧化钾和硝酸铯混合溶液记 催化剂 。与传统的丙酮氰醇法相