磷镍物质的量比对溶剂热法制备的磷化镍催化剂加氢脱硫性能的影响.pdfVIP

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磷镍物质的量比对溶剂热法制备的磷化镍催化剂加氢脱硫性能的影响

第44卷 第5期 燃 料 化 学 学 报 VO1.44No.5 2016年5月 JournalofFuelChemistryandTechnology Md|v2016 文章编号:0253—2409(2016)05-0557-07 磷镍物质的量比对溶剂热法制备 的磷化镍催化剂加氢脱硫性能的影响 宋 华 ,’,宫 静 ,姜 楠 ,李 锋 ,代 敏 ,张娇静 ,于德志 (I.东北石油大学 化学化工学院,黑龙江 大庆 163318; 2.东北石油大学石油与天然气化工省重点实验室,黑龙江 大庆 163318; 3.CPE新疆石油勘察设计研究院(有限公司),新疆 克拉玛依 834000) 摘 要:以三苯基膦(PPh,)为磷源,以三正辛胺(TOA)为液相反应体系,采用溶剂热法制备了负载型Ni—P(x)/MCM-41催化 剂(为初始P/Ni物质的量比),并用x射线衍射 (XRD)、N2吸附比表面积测定(BET)、CO吸附、x射线光电子能谱 (XPS) 和TEM对催化剂进行了结构表征。以含质量分数 1%二苯并噻吩(DBT)的十氢萘溶液为原料,在连续固定床反应装置上,研 究了初始WNi物质的量比对加氢脱硫 (HDS)性能的影响。结果表明,在初始WNi物质的量比为0.5时,生成的磷化镍物相 为以Ni。:P5为主,含有少量 NiP的混合相 ;初始P/Ni物质的量比大于0.5时,可得到纯NiP相,且随着P/Ni物质的量比的 提高,Ni:P晶粒粒径减小,分散度提高。在反应温度613K,压力 3.0MP.a,H:/oil体积 比500,质量空速2.0h 时,Ni—P(6)/ MCM41和Ni—P(1O)/MCM-41催化剂的DBT转化率接近 100%。 关键词:溶剂热法 ;NiP;二苯并噻吩(DBT);加氢脱硫(HDS) 中图分类号:0643.361 文献标识码:A EffectofP/Niratioonthestructureandhydr0desulfurizati0n performance ofnickelphosphidecatalystpreparedbythesolvothermalmethod SONGHua,一,GONGJing,JANGNan,LIFeng ,DAIMin ,ZHANGJiao-jing,YUDe.zhi。 (1.CollegeofChemistry&ChemicalEngineering,NortheastPetroleumUniversity,Daqing 163318,China; 2.ProvincialKeyLaboratoryofOil&GasChemicalTechnology,NortheastPetroleumUniversiyt,Daqing 163318,China; 3.CPEXinjiangPetroleumProspectingandDesignResearchInstitute(Co.,Ltd.),Karamay 834000,China) Abstract:A seriesofMCM-41一supportedNiP catalystswaspreparedbythesolvothermalmethodusinglow— pricetriphenylphOsphineasphosphorusmaterialandtri·n-octylamineascoordinatingliquidreactionsystem.They werecharacterized with X.ray diffraction,N,sorption。CO sorption,X.ray photoelectron spectroscopy and trna smissionelectron microscopy techniques.The effectsofinitialP/Nimolra ratio on theirstructuresand hydrodesulfuriza

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