磷钼酸绿色催化合成香兰素缩1,2-丙二醇.pdfVIP

化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2010年第 l2期 文章编号：1002—1124(2010)12—0059—04 ；l；： 程 圆 磷钼酸绿色催化 地 合成香兰素缩 1，2一丙二醇 金 烈，周统武 (广东石油化工学院，广东 茂名 525000) 摘 要：在磷钼酸为催化剂的条件下用香兰素与 1，2-丙二醇反应合成香兰素缩 l，2一丙二醇，将香兰素 缩 1，2-丙二醇通过气相色谱和液相色谱进行分析。在整个实验操作过程中，讨论了原料的配比、反应时问、反 应温度 、催化剂用量的影响，以及催化剂回收重复利用和产物的纯度 以及结构的情况分析。结果表明：其较优 反应条件为：n ! 1『． ：1=1：1．3，催化剂用量为反应物总质量的0．3％，带水剂为 15mL环己烷，回流反应 2h，产率达 94．87％以l。 关键词：香兰素缩 l，2～ 二醇；香兰素；1，2 ■孵；磷钨睃；绿色能化；合成 中图分类号：rFQ655 文献标识码：A Enzymaticsynthesisofvanillin1,2-propyleneflycolacetalbyphosphomo|ybdicacid JINLie，ZHOU Fong-wu (GuangdongUniversityofPetroleumTechnology．Maoming525000 China) Abstract：Vanillin 1，2-propy／eneglycolacetalwassynthesizdfrom vanillinand 1，2-propyleneglycolusing H3PO3；MoO3 H2O asthecatalyst．Factorsinfluencingtheyield，suchasthemolarratioofstartingmaterials，time， catalystspeciesandamount，anddifferentwaterentrainingagents，werestudiedandthebetterreactionconditions weredetermined．Thefactorsinfluencingthesynthesiswerestudiedandtheoptimalreactionconditionsweref0und asfollows：amolarratioofcinamaldehyde ／ethylene glycol： 1．0／1．3．a catalystdosageof0-3％ ．a cyclohexane amountof15mLandareactiontin．m of4．5h．Theselectivitywasabove98％ andtheproductyieldwas94．58％．The structureofvanillin 1，2-propyleneglycolacetalwasidentifiedbymeansofIR，GC。 Key words：vanillin 1，2．propyleneglycolacetal；vanillin；1，2-propylene glycol；H3PO3；MoOs-xH20；green catalyze；synthesis 香兰素用途十分广泛，如在食品、日化、烟草工 酸并取得良好的效果。 业中作为香原料 、调味剂或定香剂；饲料的添加剂； 本文以磷钼酸为催化剂，以香兰素和 1，2一丙 电镀行业的增亮剂；制药行业的中问体等。但是由