以RF／SiO2复合气凝胶为前驱体制备介孔α-SiC.pdfVIP

第 28卷第 10期 无 机 化 学 学 报 Vo1．28No．10 2012年 1O月 CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY 2071—2076 以RF／SiO2复合气凝胶为前驱体制备介孔 ．SiC 孔 勇 沈晓冬 崔 升 仲 亚 f南京工业大学材料学院工程学院，材料化学工程 国家重点实验室 ，南京 210009) 摘要 ：以间苯二酚(R)和 甲醛(F)为碳源 ，3-氨丙基三乙氧基硅烷为硅源 ，无水乙醇为溶剂 ，利用简捷的一步溶胶一凝胶法和超临界 干燥工艺制备RF／SiO 复合气凝胶。RFS／iO：复合气凝胶经碳热还原、煅烧、酸洗等一系列工艺制备出~ L@4E@(SiC)，采用 XRD、n’IR、NMR、SEM、TEM和氮气吸附一脱附等分析手段对制备的介孔 SiC进行了表征。结果表明，介孔 SiC材料为纯的O／． SiC。平均 晶粒大小为 15nm，BET比表面积为 106in2．g～，孔径主要分布在 21．7nn／和61nm附近 ，SiC纳米颗粒大小和分布均 匀 。 关键词 ：介孔碳化硅 ；溶胶一凝胶 ；超临界干燥 ；碳热还原 中图分类号：0613．72 文献标识码：A 文章编号：1001—4861(2012)10—2071—06 PreparationofM esoporous -SiC from RFISiO2CompositeAerogels KONG Yong SHEN Xiao—Dong CUISheng ZHONG Ya eKeyLaboratoryofMaterials—OrientedChemicalEngineering,CollegeofMaterialScience andTechnology,NnajingUniversityofTechnoloyg,Nanjing210009，China) Abstract：RF／SiO2gelsweresynthesized in onepotby simplymixingofthemonomers，and then dried to aerogelsbysupercriticalCO2fluiddrying．Mesoporoussiliconcarbide (SiC)wasformedfrom theRF／SiO~ compositeaerogelsafterheattreatmentfcarbothermalreactionat1500℃ for3hunderArandaircalcinationat 550℃ ofr3h)andpurifying (acid—washing，filtering，drying)．XRD，FTIR，NMR，SEM，TEM andnitrogen adsorption／desorptionporosimetry wereusedtocharacterizetheas-preparedmesoporousSiC．Theresultsindicate thattheresultingSiCwaspureO／-SiC，theaveragecrystallitesizewasapproximately15nm．ThemesoporousSiC specimenpossessedaBET surfaceareaof106m ·g一whichapproachedtothespecificsurfaceareaofporous SiCorSiCnanopartielesreportedinotherpapers，anarrowporesizedistribution，andafairlyuniform sizeandarray． ThesemesoporousSiCcouldpossiblybeusedasthermalinsulators，catalysts，adsorbentsorelectrodematerials． K