导数同步荧光法同时测定1-萘胺和2-萘胺.pdfVIP

第 27卷 第 5期 应 用 化 学 V01．27No．5 2010年 5月 CHlNESEJ0URNALOFAPPLIED CHEMISTRY May2010 导数同步荧光法同时测定 1-萘胺和2-萘胺 郭丽敏 郭祥峰 贾丽华 孙淑君 (黑龙江省普通高校精细化工重点实验室，齐齐哈尔大学化学与化学工程学院 齐齐哈尔 161006) 摘 要 为f_『I】时测定2种萘胺异构体的含量，研究 了1一萘胺和2一萘胺的同步荧光光谱及其一阶导数同步荧光 光谱，利用零父点法避免了它们之间的干扰。在pH：7．5的KH：PO一NaOH缓冲溶液中，波长差为 120nm的 条件下，测定了1一萘胺和2一萘胺的同步荧光。进一步对2种萘胺的同步光谱做一阶导数处理，分别在 1一萘胺 和2一萘胺的导数 步荧光光谱为零的259和290nm处读取另一种异构体的信号值。该值与浓度呈线性关 系，线性范围均在 4．0×10～ ～2．0×10～mol／L；1一萘胺和 2一萘胺的检出限分别是 4．0x10 和 2．9× 10一mol／L；RSD均在 5％以下。该方法用于产品中2种萘胺的同时测定 ，获得满意结果。 关键词 萘胺，同步一导数荧光光谱 中图分类号：0655．1 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2o10)05-0611-04 DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．90397 1．萘胺是合成多种染料的重要中间体，毒性较低。工业上由萘经硝化、还原制得 1一萘胺，但生产中 不可避免地会有2一萘胺生成。2．萘胺对人体有严重的致癌作用，是纺织品中禁止使用的芳胺 ¨。由于 2种萘胺是同分异构体，性质相似，难分离，给检测带来了困难…。目前，我国是全球最重要的染料生产 和出13国 』，测定 2种萘胺含量的分析方法研究对生产控制、产品检验及环境保护等均具有重要意义。 已报道的2种萘胺检测方法主要有气相色谱一质谱法 ¨’34和高效液相色谱法 J。荧光法操作简便、 省时、灵敏 j。但 2种萘胺的荧光光谱重叠严重，其混合物难以直接测定。同步荧光技术有助于多组分 荧光物质的分别检测，受到广泛关注 。导数荧光技术可使一些分析体系的光谱重叠现象得到解决， 该方法在多组分混合物的分析中也得到大量应用 』。进一步将同步荧光扫描和导数光谱结合，对多组 分体系的分析能产生协同效应l6，J。本文利用一阶导数同步荧光，对2种萘胺进行了同时定量测定。目 前，尚未见用该方法测定 2种萘胺的研究报道 。 l 实验部分 1．1 仪器和试剂 F-4500型荧光分光光度计(日本 日立公司)；TU一1901型紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器 有限公司)；PB一10型酸度计 (德国赛多利斯公司)；L-7000型液相色谱仪(日本 日立公司，L-7420型紫外 可见检{=914器)。所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。1．萘胺和 2一萘胺分别配成 2．0× 10I4mol／L储备液，使用时用蒸馏水稀释至所需浓度。0．50mol／L的NaOH与0．50mol／L的KH2PO溶 液按体积比4：5混合得到pH：7．5的KH：PO一NaOH缓冲液。 1．2 实验方法 5mL容量瓶中分别加入一定量的1．萘胺或2一萘胺储备液，1．0mL缓冲溶液，加水定容得到不同浓 度的萘胺溶液 。用 1em 四面透光石英池 ；激发和发射狭缝 皆为2．5nm；扫描速率为 1200nm／min。以 △A=120nm，在激发波长为 200～400nm范围内扫描萘胺溶液的同步荧光光谱 ，并作一阶导数处理 。 2 结果与讨论 2．1 荧光激发和发射光谱 图1为浓度为2．0×10 mol／L的1．萘胺、2一萘胺及其混合物的荧光激发和发射光谱。由图1可 2009-06—11收稿 ，2009-08-20修 回 国家 自然科学基金资助项 目，黑龙江省教育厅海外学人重点项 目(1151hz023，1152hz20) 通讯联系人：郭祥峰，男，博士，教授；E-mail：xfguo@163．corn；研究方向：荧光分子探针合成及应用 612 应 川 化