小体积常压气体中微量水分分析方法研究.pdfVIP

第25卷第 1期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．25，No．I 2013年 1月 ChemicalResearchandApplication Jan．．2Ol3 文章编号：1004．1656(2013)01-0091-04 小体积常压气体 中微量水分分析方法研究 何玉晖，王丽雄，杨 亮，杨通在，姜 涛 (中国工程物理研究院核物理与化学研究所，四川 绵阳 621900) 摘要：本文在卡尔 ·费休库仑法的基础上建立了一套独特的分析系统和相应的分析方法，用以分析常温常压 下小体积气体中微量水分。通过检测高纯氮气中的微量水分考核了方法的精密度，分析数据的实验标准偏差 U10％；通过分析空气中的水分含量验证了方法 的准确度，空气中水分的测量值与计算值在误差范围内一 致。小体积常压气体中微量水分的卡尔 ·费休分析方法的建立 ，对分析贮存环境气体内水分变化规律及采取 有效措施控制封装气体内水分含量，建立较干燥的贮存环境具有指导作用。 关键词：小体积气体 ；水分测量 ；卡尔 ·费休库伦法 中图分类号：0655．9 文献标志码：A Studyofanalysismethodoftracewaterin small-vessel gasatnormalpressure HEYu—hui，WANGLi-xiong，YANG Liang，YANG Tong—zai，JANGTao (InstituteofNuclearPhysicsandChemistry，ChineseAcademyofEngineeringPhysics，Mianyang621900，China) Abstract：Anuniquewater—analysissystemwassetbasedonKarlFischer(KF)coulometrietitrationmethodtoanalyzetracewaterin small-vesse1gas atnormal temperatureandpressure．Theprecisionofthismethodwastestedviaanalyzingthetracewaterinhigh— purenitrogen ththestandarderrorlessthan10％ 。TheaccuracyofthismehtodWas verifiedviaanalyzinghtewaterconcenrtation intheatmosphere，whosemeasurementisconsistantwiht thecalculationintheerrorrna ge．Itprovesthattheapproachisavailable foranalyzingandcontrollingthewaterconcentrationinreservinggas SOastokeeptheconditionofthegasdry． Keywords：small·vesselgas；water—analysis；KarlFischer(KF)eoulometrictitrationmethod 精密仪器、电子产品和军工产品等的贮存，对 环境一般为常温常压下的惰性气体环境，气体取 贮存环境有严格要求，其中水分的控制与监测是 样要求尽量减少对贮存气体环境的扰动，因此气 很重要的一项工作。特别是某些军工产品的贮 体取样量必须严格控制在 lOOmL以内，相应地，必 存 ，贮存气体中水分的存在，会出现关键部件表面 须建立小体积常温常压气体中微量水分测量方 腐蚀、材料性能改变及电子元器件的电化学腐蚀， 法。 从而影响产品可靠性、稳定性和安全性。定期对 国外在上世纪70年代就开展了电子器件、军 其贮存环境气体中微量水分进行取样和分析，及 工产品等在特殊贮存环境气体中水分的控制研 时掌