微波辐射下有机锡催化合成对羟基苯甲酸甲酯.pdfVIP

化 学 工 程 师 Chemical Engineer 2011年第 12期 文章编号：1002—1124(2011)12-0008—03 科 研 与 微波辐射下有机锡催化合成 开 发 对羟基苯甲酸甲酯 郭进宝 (宝鸡文理学院 化学化工系。陕西 宝鸡 721013) 摘 要：本文以磺基水杨酸和二丁基氧化锡为原料合成了二丁基锡 (Iv)磺基水杨酸酯，并以此为催化 剂 ，在微波辐射下合成了对羟基苯甲酸甲酯。文中探讨了微波功率、催化剂用量 、反应时间、温度及醇酸摩尔 比对酯合成收率的影响。实验结果表明，有机锡化合物在微波辐射下对酯化反应有 良好的催化活性，对羟基 苯甲酸甲酯的收率可达到93％。 ． 关键词：有机锡催化；对羟基苯甲酸甲酯 ；酯化反应；微波辐射 中图分类号：TQ225．34 文献标识码：A Synthesisofmethyl~Iarabencatalyzedbyorganotinundermicrowaveirradiation GUO Jin—bao (DepartmentofChem．＆Chem．Eng．，BaojiUniversityofArtsSciences，Baoji721013，China) Abstract：Thereactionofdibutyhinoxidewith5-sulfosalicylicacidgaveanewdibutyhin(IV)sulfonatewhich canbeusedasthecatalystsforthesynthesisofmethylparabenundermicrowave irradiation：Th eeffectofthe syntheticconditionsontheesterificationwereinvestigated．Th eadvantagesofhtepresentprocedurearehishyields andshortreactiontime，theyieldofmethylparabenreached93％． Keywords：organotin；methylparaben；esterifieation；microwaveirradiation 对羟基苯 甲酸酯又称尼泊金 甲酯 ，由于毒性极 氰基苯氧离子与氯苄的SN2亲核取代反应可以使反 低，无刺激性等特点而广泛用于食品、药品、Et用化 应速率提高 1240倍，并且产率也有不同程度的提 工等部门，是国内外常用的防腐剂和抑菌剂。据文 高。这一发现得到人们的高度重视并引起化学界 献报道…，对羟基苯甲酸甲酯的工业生产仍以H2SO 的极大兴趣。自此，在短短的十几年里，微波辐射促 为催化剂，H2SO 因其具有较强的氧化性，使副反应 进有机化学反应的研究已成为有机化学领域 中的 增加，设备腐蚀严重 ，而且产品不易分离提纯，后处 一 个热点，并逐步形成了一门引人注 目的全新领域 理工序复杂，成本高，同时产生大量的废水，污染环 MORE化 学 (MicrowaveInducedOrganicReaction 境。现已有文献报道固体酸[2-5]、磷钨酸 【、杂多酸7【1、 EnhancementChemistry)【。 FeC13l81、对甲苯磺酸 【1和NariS04[m等作为新型催化 本文用磺基水杨酸与二丁基氧化锡反应，制备 剂，催化尼泊金酯的合成，都取得了较好的产率。 了二丁基锡 (IV)磺基水杨酸酯