简易热重探析仪测定胆矾中结晶水含量.docVIP

简易热重分析仪测定胆矾中结晶水含量 　　摘要：针对中学化学教材中胆矾结晶水含量测定实验的不足，如操作要求高、耗时长、易产生较大误差、学生往往难以取得满意的结果等，利用数字化技术对该实验进行创新改进，简化了恒重操作，缩短了实验时间，使实验结果更精确，课堂教学更高效 关键词：简易热重分析仪；数字化；定量测定；胆矾；结晶水 文章编号：1005?C6629（2016）10?C0058?C03 中图分类号：G633.8 文献标识码：B 上科版高中二年级第一学期《化学》（试用本）中的第十章第二节“胆矾中结晶水含量测定”[1]是一个重要的定量实验，学生在操作过程中，操作要求较高，易产生误差；恒重操作又比较耗时，使学生较难完成实验 为解决以上问题，利用数字化技术对该实验进行改进。在加热的过程中，分别利用温度传感器和称量模块同时测得温度和质量的数值，绘制硫酸铜晶体失重-温度（TG）图像。通过数字化的改进，简化了恒重操作，缩短了实验时间，实验结果更精确，令课堂教学更为高效 1 实验目的 （1）了解简易热重分析仪的结构、工作原理 （2）利用简易热重分析仪测定胆矾结晶水的含量 2 实验原理 CuSO45H2O是蓝色晶体，三斜晶系，在不同温度下逐步失水，如： 应用专业的热重分析仪对胆矾进行热重分析，可以得到如下TG曲线图[4]，见图1 由于该仪器可以边加热边称量，可省略恒重操作中冷却这一步骤。当TG图像中在250～300℃附近，失重率随着温度变化不再变化，且维持一段时间，即为加热、冷却、称量后所得的质量一段时间内不再改变，符合连续两次称量结果相差不超过0.001g的恒重操作标准 然而热重分析仪价格昂贵、原理复杂、操作繁复，不太适合高中学生。故笔者利用高中化学实验室中常见的电子天平，略加改造，自制简易热重分析仪。设置加热温度上限为300℃，确保胆矾分解的同时，硫酸铜不会分解。在加热的过程中，分别利用温度传感器和称量模块同时测得温度和质量的数值，并利用设计的软件，对实验数据进行处理，绘制硫酸铜晶体失重-温度（TG）图像。当TG图像中失重率随着温度变化不再变化时，记录结晶水含量n值 3 实验仪器及试剂 实验仪器：计算机（安装自制软件）、简易热重分析仪（带无线通信模块）、坩埚、药匙、研钵、石棉网、坩埚钳 实验试剂：硫酸铜晶体（AR） 4 实验仪器简介 4.1 简易热重分析仪的改造 （1）利用高中常见电子天平一台，在底部内腔电路板焊接电子控温加热模块，在称量模块附件安装一个温度传感器，并将温度传感器（称量模块附件1个、加热模块附件1个）、电热丝加热模块、数据接口，电源依次焊接 （2）在电子天平背部开两个口（3cm×3cm），安装金属支架，在支架上放置金属保温装置。金属保温装置内衬石棉，中间开直径为1cm的洞。去除电子天平上盖，更换工程塑料上盖，并开一个口（5cm×5cm），在上盖依次安装保温层（石棉）、电热丝加热模块、金属散热板 （3）去除原有称量盘，更换为中间段为聚四氟乙烯的金属杆，金属杆上端伸入金属保温装置内，并连接称量盘，保证金属杆不触碰金属保温装置 将无线通信模块连接电子天平尾端232数据接口，并在电脑usb接口上连接接收器，软件上输入对应网络参数，进行无线连接操作 （4）设计专业软件，该软件可对实验中样品质量及温度数据进行无线接收、处理以及图像绘制，设置电热丝加热模块升温速率以及升温上限，并远程控制装置开关及温度补偿 4.2 实验装置的特点 （1）将加热装置处于称量装置上方，利用热空气上升的原理进行散热 （2）在加热装置外围包裹石棉进行隔热（见图3） （3）加热装置与称量装置间用聚四氟乙烯连接进行隔热 （4）为了确保加热时称量模块没有明显的温度变化，在称量模块中安装了一个温度传感器，实时监测称量模块的温度变化 4.3 软件开发 （1）在测量硫酸铜质量和加热装置内温度的同时，利用称量模块附件温度传感器监测称量模块的温度，保证实验过程中称量模块的温度无明显变化，对实验所得样品质量的数据无影响（见图4） （2）通过无线模块，利用软件对仪器进行加热温度的设置及开关控制（见图5） （3）对实验数据进行实时监控，绘制硫酸铜晶体重量-时间、温度-时间及失重-温度（TG）图像（见图6） （4）通过加热坩埚的对照实验，利用软件对实验称量进行温度补偿，避免电子天平测量的体系误差（见图7）。 5 实验操作 （1）取一坩埚，放入简易恒重热重分析仪，打开电脑中软件和简易恒重热重分析仪，设置温度上限为300℃，升温速度为25℃/min，点击“加热” （2）待温度上升至300℃，点击“停止”，获得空白实验图像，用