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新建 硫酸
硫酸分析操作规程
一、分析项目
(1)、硫酸的测定
(2)、炉气中二氧化硫的测定
(3)、炉气中三氧化硫的测定
(4)、炉气中酸雾的测定
(5)、 炉气中水分的测定
二、项目测定
1、硫酸测定
(1)、方法概述
以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行中和滴定。
(2、)分析步骤
称取样品0.7000g放入400ml烧杯内,加入50ml去离子水,室温下加入2-3滴甲基红-次甲基蓝(0.2%)指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色。
(3)、计算公式
硫酸%=C*V*0.049*100/M
C=氢氧化钠标准溶液的浓度
V=耗用氢氧化钠标准溶液的体积
M=样品的质量
2、炉气中二氧化硫的测定
(1)、方法概述
气体中的二氧化硫通过定量的碘溶液时被氧化成硫酸和氢碘酸,以淀粉做指示剂,根据碘溶液用量和通入气体的体积计算出气体中二氧化硫的含量。
(2、)分析步骤
检查量气管、水准瓶、仪器装置是否漏气,用移液管移取10ml0.1mol/L碘标准溶液加入反应管内,加去离子水至反应管体积3/4,加0.5%淀粉指示剂2ml,塞紧橡皮塞备用。风机出口在正压下先排气几分钟,再连接上反应器,使水准瓶和量气瓶的液面平行,记下数值,拿下水准瓶,通气使气流连续鼓泡,至溶液蓝色刚好消失,停止通气。拿起水准瓶和量气瓶的液面平行,记下数值。尾气出口用1ml 0.01mol/L碘标准溶液测量步骤同上。前后数值相减,所得数值与室温在表上查得。尾气出口 所得数值缩小10倍。
(3)、计算公式
二氧化硫%=C*V*10.945/(V0+ C*V*10.945*100)
C=碘溶液浓度
V=碘溶液体积
V0=余气体积
转化率%=(A-B)/(1-0.015B)A*100
A=风机出口二氧化硫浓度
B=尾气出口二氧化硫浓度
3、炉气中三氧化硫的测定
(1)、方法概述
炉气通过湿润的棉花塞,其中所含三氧化硫与水成酸雾被棉花吸附。将棉花所吸附酸雾溶于水中,用碘标准溶液滴定带有的二氧化硫,再用氢氧化钠标准溶液滴定总酸量。依据所耗用标准溶液体积与通入气体体积算出含量。
(2、)分析步骤
称取中性脱脂棉花2.5g,均匀装入六连球管两端,入口处棉花加水2ml,使之均匀湿润。将进气管路与六连球管、湿式流量计、真空泵连接,开启真空泵,确认装置无泄漏,采样50L停止。用纸擦净六连球管外壁。将管内棉花移入400ml烧杯中,用250ml去离子水洗涤六连球管3次,加0.5%淀粉2ml为指示剂,用0.01mol/L碘标准溶液滴定至溶液呈淡蓝色,再用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡蓝色消失,加入甲基红指示剂2-3滴,用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至橙色为终点。
(3)、计算公式
三氧化硫%=(CNaoH*VNaOH-CI2*VI2)*0.04*100*22.4/V0*80
CNaOH=氢氧化钠标准溶液浓度
VNaOH=氢氧化钠标准溶液耗用体积。
V0=通入气体体积。
CI2=碘标准溶液浓度
VI2=碘标准溶液耗用体积。
4、炉气中酸雾的测定
(1)、方法概述
将气体中的酸雾吸附于棉花塞的过滤管中,然后将棉花塞置于水中。先用碘溶液滴定吸附的二氧化硫,再用氢氧化钠溶液滴定总硫酸量,得到酸雾量。
(2、)分析步骤
称取中性脱脂棉花2.5g,均匀装入六连球管两端,将进气管路与六连球管、湿式流量计、真空泵连接,开启真空泵,确认装置无泄漏,采样50L停止。用纸擦净六连球管外壁。将管内棉花移入400ml烧杯中,用250ml去离子水洗涤六连球管3次,加0.5%淀粉2ml为指示剂,用0.01mol/L碘标准溶液滴定至溶液呈淡蓝色,再用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡蓝色消失,加入甲基红指示剂2-3滴,用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至橙色为终点。
(3)、计算公式
气体中酸雾含量(g/m3)=(CNaoH*VNaOH-CI2*VI2)*49*(1-A%)/V0*K
CNaOH=氢氧化钠标准溶液浓度
VNaOH=氢氧化钠标准溶液耗用体积。
V0=通入气体体积。
CI2=碘标准溶液浓度
VI2=碘标准溶液耗用体积。
K=修正系数。(根据温度查表所得)
5、 炉气中水分的测定
(1)、方法概述
含有水分的气体,通过含有五氧化二磷吸收剂的干燥管,吸收掉其中水分,根据吸水后干燥管增重和通过气体体积,算出气体中水分含量。
(2、)分析步骤
将干净干燥的中性玻璃纤维截成长约6毫米的短丝,在量杯内放入中性玻璃纤维,将底覆盖,再加入粉末状五氧化二磷和中性玻璃纤维,边加边搅拌,至充分搅匀,迅速装入干燥洁净的
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