4HPLC图谱异常分析.ppt

HPLC常见问题及解决方案 Leo.xu 一、基线漂移 柱温波动，采用柱温控制设备既可解决。 流动相不均匀：使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。使用前进行脱气。 流通池被污染或有气体：用异丙醇冲洗流通池，必要时用1N 硝酸。 检测器出口阻塞：参考检测器手册更换流通池窗。 流动相配比不当或流速变化：更改配比或流速。 柱平衡慢：用中等强度的溶液进行冲洗（如异丙醇），更换流动相时，用10-20倍柱体积的新流动相对柱子进行冲洗。 检测器未设下在最大吸收波长长：调整波长。 二、基线噪音（规则的） 在流动相、检测器中或泵中有空气：流动相脱气，冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。 漏液：检查管路接头是否松动，泵是否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换密封圈。 流动相混合不完全：混合均匀。 温度影响（柱温过高，检测器未加热）：减少差异或加上热交换器。 泵振动：在系统中加入脉冲阻尼器。 三、基线噪音（不规则的） 漏液：同上。 流动相污染、变质或由低质溶剂配成：更换。 流动相各溶剂不相溶：选择互溶的流动相。 检测器/记录仪电子元件的问题：断开检测器和记录仪的电源，检查并更正。 检测器灯能量不足：更换灯。 能谱柱填料流失或阻塞：更换色谱柱。 流动相混合不均匀或混合器工作不正常：维修或更换混合器，在流动相不走梯度时，建议不使用泵的混合装置。 四、宽峰 流动相组成变化：重新配置新的流动相。