8-羟基喹啉类配体及其三角双锥钴配合物的合成与表征.pdfVIP

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2017-06-06 发布于北京
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第32 卷第4 期 Vol. 32 No.4 分析测试学报 2013 年4 月 FENXI CESHI XUEBAO (Joumal of Instrumental Analysis) 468 -472 8-瓷基睡琳类配体及其三角双锥钻配合物的合成与表征张莉艳\胡逢，尼，黄良芳 (黄山学院化学化工学院，安徽黄山 245041) 摘要:以 2- 甲基-8 起基噎嘛作为起始原料，两步反应合成有机双齿配体HL，并通过核磁、质谱和元素分析表征其结构;配体HL 与 Co( N0 )2 反应生成单核配合物 1 ，该配合物属单斜晶系，归/c 空间群，晶胞参 3 3 数为a= 1O.967(7)Â ， b=8.639(5)Â , c=18.087 (1 I)Â; V=1656.0 (17) Â3 , Z=4 , Dc = 1. 541 mglm ，最终 RI =0.0320 , wR2 =0.0784。该配合物中钻原子是五配位，它们分别和两个配体中包含的I飞0 4 个原子 2 及一个毗院N 原子配位形成扭曲的三角双锥构型， x-射线粉末衍射表明其具有单一的纯相，热重分析表明其基本骨架具有较好的热稳定性。关键词: 8-楚基喳琳;合成;表征;晶体结构中图分类号: 0657.63; 0626.323 文献标识码:A 文章编号: 1 ∞4 -4957(2013)04 -0468 -05 doi: 10. 3969/j. issn. 1 ∞4 - 4957.20 13. 04.014 Synthesis and Characterization of 8-Hydroxyquinoline Ligand and Trigonal-bipyramidal Co( n) Complex ZHANG Li-yan. , HU Feng-kai , HUANG Liang-fang (School of Chemistrγand Chemical Technology , Huangshan University , Huangshan 245041 , China) Abstract: Bidentate ligand HL was prepared by two steps from the cheap commercial available 8- hydroxyquinoline and characterized by ESI - MS , NMR and elemental analysis methods. Mononucle- ar complex 1 was readily obtained in good yields by heating Co ( N0 3) 2 and HL in solution. It belongs to monocIinic system wÌth space group P2/c , a