2-苯羟甲基-5,5-二甲基-4-苯基-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己烷的合成及表征.pdfVIP

应用住学 飞101. 24 No.l 第24 卷第1 期 CHINESE JOVRNAL OF APPLIED CHE.MISτRY Jan.21∞? 2∞7 年 1 月 2-苯瓷甲基-53·二甲基-4-苯基-2-氧代- 1 霎 3 ， 2·二氧磷杂环己镜的合成及表征 张楚、竹a ， b 吴明书b 孙宝盛a* 俨天津大学环境科学与工程学院天津3∞072 户安陆工学皖化工系 安阳) 搞要 以苯甲醒、异于蓝、三氯化磷为原料合成了新型的 1 ， 3 ， 2-二氧磷杂环类先合物2-苯是甲基-5 ， 5-二甲 基4年苯基-2-氧民-1 ， 3 ， 2-二氧磷杂环己镜，总收率为40.8% ，并对其进行了 NMR 研究和结构表征。 关键谓二氧磷杂环己娃，合成，表征 中国分类号:0629.7 文献括识码:A 文章编号;10∞-0518(2∞7)01 -0114-03 1 ， 3 ， 2-二氧磷杂环己应是农药、医药如膨胀整理燃剂合成中的重要活量结构。通过在磷杂环的4 位 碳原子租2 位磷原子上的环外结持修饰可制得许多具有阻蝶、杀虫、杀菌以及子性化合物的拆分等特殊 功能的化合物[卜气特别在距燃揭的开发布应用中，与传统的卤系阻燃齐u相比，在1燃烧过程中产生的有 毒及腐蚀住气体少，因雨已成为阻燃剂发展的主流之一。添加了这类盟燃剂的高聚物，受热时表面能生 成一层均匀的炭质泡沫层此层隔氧、踊热、抑烟并能防止熔漓等优点其类似结构的新住合物不断被 开发和j用[仁7] 。大多数对此类化合物的结梅修饰都是在2 位磷原子上引人含氮的有就化合物基因，前 利用烧费基的引人掺悔以期改变化合物的功能特性还并不多晃。为此，我们设计Scheme 1 和合成了林 题化合物并对其进行了IHNMR、 31p NMR 表征研究。 R:::1 , 旷。 -CHO 口H 飞佣 1 ，2-dichI0!回由植宫 4 年 厅 自 0 3 Scheme 1 Synthetic route of the tiÙe compound Brucker 阿-NMR Ava配d∞型核磁共摄仪，TMS 为内标，DMSO吨为洛剂，体积分数为 85% 的民 P04为外标;XRC-2 型显微嬉点测定仪，温度计未经校正;Carlo-Frba-1106 型元素分析仪〈美国) ;苯甲 醒，异了醒，三氯化磷均为分析纯试剂。 参照文献[4J 方法，将苯申醒0.1 mol ，异了醒0.2 mol 混合，童于装有温度计、磕力搅拌器、吕流冷 凝管和垣茧滴被漏斗的250 mL 三颈瓶中c 将0.1 mol KOH 洛于90 mL 无水乙醇由侄ff漏斗慢慢滴人 三颈瓶，反应放热，温度升至50 c以上时用水浴冷却，控温50 - 60 c反应 3 h ，蒸去部分乙重享，将100 mL 蒸锚J.}(趁热加入反应体系，f~温静置10 h ，产物析出，拮滤，用正庚镜洗涤数次，干燥，得自色晶体L苯基 -2 ， 2-二甲基斗，3-再二醇(4)14.4 g ，