乳化辅助微波消解-ICP-ORS-MS快速测定霜膏类化妆品中17种微量元素.pdfVIP

VoL 30. No.8 分析试验室 第30 卷第8 期 Chinese Joumal of Analysis Laboratory 2011 - 8 2011 年8 月 乳化辅助微波消解-ICP-ORS-MS 快速测定 霜膏类化妆品中 17 种微量元素 于宙飞江志刚叶，张帅2 ，李宗芮2 ，傅余强2 ，李群l (1.青岛大学应用化学系，青岛 26ω71 ;2 山东出入境检验检疫局，青岛 26ω02) 摘 要:采用乳化剂和硝酸体系微波消解样品，带八极杆碰撞/反应池(ORS) 的 电感辑合等离子体质谱(ICP-MS) 法同时测定了霜膏类化妆品中钝、棚、铝、铁、 格、铸、坤、捕、银、锡、锡、铮、琪、徐、呆、钝和铅等 17 种微量元素。通过优化样品 前处理和 ICP-MS 操作条件，降低了质谱干扰，各元素的栓出限(3σ) 在0.003 - 0.058 mg/悔，方法精密度(n= l1)在1. 7% - 1 1. 4% ，加标回收率在 89.49% - 115.38% 。方法可用于面霜、面乳、身体乳和卸妆油等测定。 关键词:乳化辅助微波消解;ICP-MS; 霜膏类化妆品 中固分类号: 0657.63 文献标识码:A 文章编号: 1α胁。720(2011)08-104-04 术(Octopole CollisionlReaction System) 等离子体质谱 霜膏类化妆品是人们普遍使用的日化产品，它 的安全一直广受关注。霜膏类化妆品制造过程中 检测霜膏类化妆品中镀、棚、铝、铁、锚、钵、砸、晒、银、 铺、锡、锦、腆、敏、隶、钝和铅等 17 种微量元素，解决了 使用的原料常含有对人体有害的铅、呻、录等有害 样品中高油脂难消解、结果低的问题。 化合物元素，添加的铁、铝等化合物虽然毒性小，但 1 实验 长期大量使用会阻塞毛孔，影响皮肤代谢造成皮肤 损害。因此，我国《化妆品E生规范)[1) 中明确规 1. 1 仪器和材料 定了化妆品中十几种禁用和限用金属元素和化合 75∞ce 型电感搞合等离子体质谱仪(美国 Agilent 公司) ;数控超声清洗器;微波消解仪;纯水 物。霜膏类化妆品因其油脂含量较高致使样品难 器;0.45μm 微孔滤膜;0.2 件m 滤头。所有容器使 以完全消解，一般前处理程序之后还需脱脂或过 用前均用30% 的 HN0 中浸泡24h。除特别说明本 滤，结果偏低且易被污染。目前，化妆品检测的方 3 法有国家标准方法(1) 、等离子体光谱法(2) 和等离 实验用水均为超纯水。 子体质谱法[3J 。国家标准方法操作繁琐、周期长 1. 2 试剂 SDS ，分析纯，准确称取0.5∞饨，用 3% HN0 且样品处理通量小，不适于快速批量的检测要求;