《乳制品及含乳饮料中环己基氨基磺酸钠的测定》 标准文本.docVIP

前 言 本标准由吉林省卫生厅提出并归口。 本标准起草单位：国家农业深加工产品质量监督检验中心、吉林省产品质量监督检验院。 本标准起草人：李宁、邴炜、华蕾、董巧红、李刚、刘斌、石金娥、王庆峰、张庆波、郎乐、李滢倩、刘桂华。乳制品及含乳饮料中环己基氨基磺酸钠的测定 第法 液相色谱-质谱质谱法 本标准规定了中含量的液相色谱-质谱质谱测定方法。 本标准适用于中含量的液相色谱-质谱质谱测定。 本方法的检出限为g/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 4 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。 亚铁氰化钾。 乙酸锌。 亚铁氰化钾溶液：106 g/L。 乙酸锌溶液：219 g/L。 0.2 %甲酸溶液：取2 mL甲酸（4.1），用水定容至1000 mL。 环己基氨基磺酸钠标准物质：纯度≥98 %。 100 mg/L环己基氨基磺酸钠标准储备液：称取5 mg环己基氨基磺酸钠标准物质（4.8），加水溶解并定容至50 mL容量瓶，4 ℃以下冷藏贮存，有效期6个月。 环己基氨基磺酸钠标准使用液：取环己基氨基磺酸钠标准储备液（4.9），分别用水稀释成浓度为0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L和0.50 mg/L的标准使用液，现用现配。 5 仪器和设备 ESI）离子源。 电子天平，感量0.0001 g和0.1 g。 超声波清洗仪。 高速离心机。 50 mL具塞离心管。 6 分析步骤 称取5 g精确至0.01 g混匀样品于5 mL具塞中mL水，混匀后加入5 mL亚铁氰化钾4.5)和5 mL乙酸锌溶液4.6)，充分振摇后静置2 min，mL容量瓶，取1 mL定容后溶液于10000 r/min离心3 min，上清液经0.45 μm滤膜过滤后，测定。 仪器条件色谱柱：强阳离子交换柱（150 mm×2.5 μm）； 流动相：0.2 %甲酸溶液+乙腈=95+5； 流速0.4 mL/min； 进样量2 μL； 柱温：30 ； 离子源（ESI）温度：230 ； 离子源（ESI）电子轰击能量：70 eV； 监测方式（M）监测离子（m/z）：*、；其中带*离子为定量离子6.2.2.1 定性测定 在相同试验条件下，试样中待测物与同时检测的标准物质的保留时间，并且所选择的离子相对丰度比符合表要求，可判定为试样中存在该。占基峰相对丰度（％） 允许偏差（％） 50 ±10 ＞20～50 ±15 ＞10～20 ±20 ≤10 ±50 6.2.2.2 定量测定 以峰面积按内标法定量7 结果计算 ： ………………………………………（1） 式中： 1000－换算系数； 结果保留两位数字。 8 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20 %。本标准规定了中含量的测定方法。 本标准适用于中含量的测定。 本方法的检出限为g/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 4 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。 ：。4.4）50 g，溶解于500 mL水中。 环己基氨基磺酸钠标准物质：纯度≥98 %。 1.0 g/L环己基氨基磺酸钠标准储备液：称取25 mg环己基氨基磺酸钠标准物质（4.10），加水溶解并定容至25 mL容量瓶，4 ℃以下冷藏贮存，有效期6个月。 环己基氨基磺酸钠标准使用液：取环己基氨基磺酸钠储备液（4.11），分别用水稀释成浓度为0.2 g/L、0.4 g/L、0.6 g/L、0.8 g/L和1.0 g/L的标准使用液，现用现配。 5 仪器和设备 0.0001 g和0.1 g。 50 mL具塞比色管。 5 mL移液管。 10 mL具塞离心管。 离心机。 6 分析步骤 分析步骤 称取2g（精确至0.01g）混匀样品于50 mL具塞比色管中，加入5 mL亚铁氰化钾、5 mL乙酸锌溶液，充分振摇后静置2 min，滤出上清液20 mL于另一50 mL具塞比色管中，依次加入5 mL亚硝酸钠、5 mL硫酸，充分振摇后放入0冰水浴中30