《乳制品及含乳饮料中环己基氨基磺酸钠的测定》 编制说明.docVIP

《》 编 制 说 明 国家农业深加工产品质量监督检验中心 (吉林省产品质量监督检验院) 二〇一二年月  目 录 一、制定标准的必要性和意义………………………………………… 3 二、…………………………………………………………… 3 三、…………………………………… 4 四、……………………… 4 1、标准的名称 ……………………………………………………… 2、标准的范围 ……………………………………………………… 3、方法原理 ……………………………………………………… 4、前处理条件 ……………………………………………………… 5、仪器分析条件 …………………………………………………… 6、……………………………………… 6 7、检出限 ……………………………………………………… 8、回收率 ……………………………………………………… 、 ……………………………………………………… 8 五、方法验证 ………………………………………………………… 1 六、验证结论………………………………………………………… 11 七、…………………………………………………… 11  一、环己基钠甜蜜素，分子式C6H11NHSO3Na，分子量201.22 (另有资料称201.21)，是由氨基磺酸与环胺及氢氧化钠反应而成其甜是蔗的30～40倍环己基钠是食品添加剂。摄入过量环己基钠对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。1969年美国国家科学院研究委员会收到有关甜蜜素：糖精10:1 混合物可致膀胱癌的动物实验证据，不久后美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用的命令英、日、加拿大等国随后也禁用。环己基钠环己基钠环己基钠环己基钠环己基钠环己基钠环己基钠对进行严格控制，维护消费者利益，特别是保障婴幼儿健康茁壮成长，可能出现的食品安全在尚未产生严重危害前即被发现和处理，为国内食品安全提供技术保障，为有关部门的监督管理提供技术支撑环己基钠。 二、1、 本标准起草参考SN/T 1948-2007，结合我国国情和国内实验室的特点，气相色谱测定含量，建立了一个灵敏、选择性好、能为我国大多数检测机构所使用的方法，为含量的检测提供了重要的依据，也对其他同类产品中含量的检测提供了参考。同时对确定的检测方法进行检出限、回收率、精密度等试验，据此提出标准制定的申请。 2、实验室间验证工作 2012年7-月，我们邀请吉林省出入境检验检疫局、吉林省疾病控制中心、吉林大学、长春应化所、长春市产品质量监督检验院等单位进行了实验室间的验证工作。通过统计分析各个实验室的检测数据，验证了方法的准确度和精密度、最低检出限等。参加验证的实验室一致认为：该方法适用于测定的含量，具有测定结果准确可靠、操作简单、快速等特点。、、1、液相色谱-质谱/质谱仪和气相色谱仪解决乳制品及含乳饮料中环己基氨基磺酸钠测定的技术问题，因同时采用两种不同类型检测手段，所以将本标准的名称定为：《乳制品及含乳饮料中环己基氨基磺酸钠的测定》。 2 标准的范围 纯牛乳产品、以牛乳为主要原料的液体乳制品产品及含牛乳的乳饮料产品。 3 方法原理 3.1 试样经提取、除蛋白、净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量； 3.2 试样经提取、除蛋白、衍生、净化后，用气相色谱仪检测，外标法定量。 气相色谱仪的普遍性，确定。 ；在进行气相色谱仪的方法研究过程中，选择使用HP-INNOWAX、HP-5及HP-1色谱柱进行分析测定。试验表明，经HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)分离得到的色谱图分离度、响应值均较理想，能满足检测要求且能有效的与干扰物质进行分离。 5.2.2 色谱条件的选择 因为实际样品中含有大量干扰物，对检测目标影响较大。在实际摸索并参阅相关文献的基础上，我们对温度程序进行选择比较，在保证分离度、峰形和对仪器的保护等多方面考虑，选择色谱柱：强阳离子交换柱（150 mm×2.5 μm）； 流动相：0.2 %甲酸溶液+乙腈=95+5； 流速0.4 mL/min； 进样量2 μL； 柱温：30 ； 离子源（ESI）温度：230 ； 离子源（ESI）电子轰击能量：70 eV； 多反应监测方式（MRM），监测离子（m/z）178、80其中178为定量离子。 气相色谱条件： 80℃恒温至目标物流出。得到的色谱峰形较好，柱效较高，且与干扰完全分离。 图1 标准品液相色谱-质谱/质谱总离子流图 图2 的液相色谱-质谱/质谱图 图3 的图 6 线性范围 6.1 液相色谱-质谱/质谱法线性范围 0.01～50mg/L甜蜜素系列标准溶液用液相色谱-质谱/质谱仪检测得出的一系列峰面