基于一种远程双脉冲激光诱导击穿光谱系统原位分析钢样成分.pdf

第36卷 ，第7期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vo1．36，No．7，pp2255—2259 2016年 7月 SpectroscopyandSpectralAnalysis July，2016 基于一种远程双脉冲激光诱导击穿光谱系统原位分析钢样成分 辛 勇 。，孙兰香 ，杨志家 ，李 洋 ，丛智博 ，齐立峰 ，张 鹏 ，曾 鹏 1．中国科学院沈阳自动化研究所，工业控制网络与系统研究室，辽宁沈阳 110016 2．中国科学院大学，北京 100049 摘 要 为了实现钢铁等金属熔炼过程中实时、在线监测元素组分含量，设计了一种远程双脉冲激光诱导 击穿光谱 (LIBS)分析系统，对远距离的样品进行非接触式远程测量、成分分析。首先利用固体标准钢样对系 统进行了测试以及标定，为下一步利用此系统在线监测熔融钢液组分含量提供了基础。实验结果表明：激光 远距离聚焦光斑在 1mm左右；双脉冲烧蚀比单脉冲烧蚀深度深很多；双脉冲最佳延时在不同距离下不一 致；3．1rn处双脉冲增强效果比2．1m处更好，其中Ti(工)319．99衄 增强最显著为5．19倍 ；各种元素的标 定曲线相关系数r都在 0．99左右，重复精度 (RSD)基本都小于5 ，测量偏差(RMSE)都小于0．021 ，2．I rn处的检出限相比3．1rll处更低，2．1rn处多数元素检出限小于500ppm。 关键词 激光诱导击穿光谱；远程；双脉冲；在线 中图分类号：0657．3 文献标识码 ：A DoI：10．3964／j．issn．1000—0593(2016}07—2255—05 件保护困难等问题 ，成为其工业应用的瓶颈。本研究将双脉 引 言 冲技术[16-17与远程技术[18-19]结合起来，设计了一种远程双脉 冲LIBS分析系统，这对探测设备的保护性要求大大降低， 激光诱导击穿光谱 (1aser-inducedbreakdownspectrosco— 非常适合工业现场在线分析。 PY，LIBS)技术是一种基于激光与物质材料相互作用的定性、 利用固体标准钢样对本系统进行了测试以及标定，为下 定量分析技术 ，其利用聚焦的激光使被测物体的表面烧蚀产 一 步利用此系统在线监测熔融钢液组分含量提供了基础。 生等离子体，通过对等离子体光谱进行采集分析，可以得到 被测物体的元素组成及含量。由于 LIBS技术具有多元素同 1 实验部分 时快速分析、无需制备样品、可同时测量固体、液体、气体 等多种优点，在很多领域都受到了国内外学者的关注_1。 。 1．1 仪器 LIBS技术的另一个特点是非常适合在线、原位分析，很 实验系统如图1所示 ，两台Nd：YAG激光器通过半波 多学者致力于将 LIBS技术应用于冶金领域 的在线分析。 片和偏振片进行激光合束 ，激光波长 1064m ，最大脉冲能 Gruber等Ⅲ]在实验中，用一束长 121TI的光纤将等离子体辐 量 120mJ，脉冲宽度6～8ns，光斑直径41TlIn，重复频率20 射光信号传到分光仪器进行分光、检测，一次分析液态钢中 Hz。合束后的激光束通过反射镜 1和2反射到激光扩束聚焦 的Cr，Cu，Mn和Ni四种元素的含量 ，分析时间仅需 7秒， 系统(伽利略结构，扩束倍率 5．88×)，通过改变扩束聚焦系 Noll等[也将LIBS应用于钢铁冶炼过程，实现对钢铁冶炼 统中两组镜片的间距可使激光在不同距离下聚焦，从而激发 过程的成分控制和质量监测，Palanco等Ll。]设计了一个远程 样品产生等离子体。等离子体发射光通过望远系统(Casseg— 开放式LIBS系统成功监视了钢液中cr和 Ni的浓度变化。 rain结构)收集耦合到光纤中，望远系统根据不同的距离调 国内孙兰香等[14-16利用 LIBS技术对钢液成分进行在线监 整主副