微波辅助固相合成法制备查尔酮类的工艺研究.pdf

第44卷第 5期 广 州 化 工 Vo1．44No．5 2016年 3月 GuangzhouChemicalIndustry Mar．2016 微波辅助固相合成法制备查尔酮类的工艺研究 赵 岩，马尔霍夫 ·木合布力 ，伊克山 ·亚力坤， 木合布力 ·阿布力孜 ，哈丽玛 ·斯拉木江 ，麦热哈巴 ·依明 (新疆医科大学药学院药物化学有机教研室，新疆 乌鲁木齐 830011) 摘 要 ：三种不同方法合成甲氧查尔酮类化合物，筛选和优化合成工艺。采用酸催化高温法、羟基保护法和微波辅助碱催 化法进行羟醛缩合反应 ，制备 目标化合物，并以反应产率为指标筛选合成方法 ，优化反应条件。结果表明：用三种方法所得到的 目标化合物产率分别为8．9％、9．27％和57．60％。微波辅助碱催化反应的最佳条件：设定微波功率 150W、反应时间100s，温度 80℃。微波辅助碱催化方法具有产率高、反应时间短、节能和环保等特点、是绿色合成甲氧查尔酮类化合物的有效方法之一。 关键词 ：甲氧查尔酮类化合物；羟醛缩合反应；微波辅助固相合成法 中图分类号 ：0657 文献标志码 ：A 文章编号 ：1001—9677(2016)05—009703 StudyonthePreparationTechnologyofM icrowaveAssisted SolidPhaseSynthesisofChalcones ZHAO Yan，Margh叩 MOURBOUL，IhsanYALKUN，MourboulABLISE，HalimaISLAMJAN，MarhabaIMIN (DepartmentofMedicinalandOrganicChemistry，CollegeofPharmacy，Xinjiang MedicalUniversity，XinjiangUrumqi830011，China) Abstract：Methoxy-chalconecompoundswerepreparedbytreedifferentmethods，SOastoimprovethepreparation technology．Acid catalyzedhightemperaturemethod，hydroxylradicalprotectingmethodandmicrowaveassisted solid phasemethodwereusedforaldolizationreaction，respectively，thereactiontypeandtheoptimalreactionconditionswere screenedusingthereactionyieldasstandard．Resultsshowedthatthereactionyieldofthetargetcompoundobtainedby treedifferentmethodswere8．9％ ，9．27％ and57．60％ ，respectively，theoptimalmicrowaveirradiationconditionswere asfollows：powerof150W ，reactiontimeof100S，temperatureof80℃．Themicrowaveassistedsolidphasesynthesis couldbeoneoftheeffectivemethodofrtheprepraationofmethoxy——chalconecompoundswiththeadvantagesofpollution—— free。easyoperation，lOW cost，highyieldsandshortreactiontime． Keywords：methoxy-chalconecompounds；aldolizationreaction；microwaveassistedsolidphasesynthesis 查尔酮类化合物广泛分布于植物界 ，其化学