实验三天然药物化学成分的定性鉴别.docVIP

实验三、天然药物化学成分的定性鉴别 一、实验目的 1.通过实验掌握常见几类化学成分的鉴别特征； 2.熟悉各类化学成分定性鉴别的意义； 3.了解各类化学成分定性鉴别的一般规律和方法； 二、实验原理 化学定性分析是指利用某些化学试剂能与中药中的某种或某类化学成分产生特殊的气味、颜色、沉淀或结晶等反应，作为鉴定中药品种的手段。优质中药的专属性成分，也可作为质量评价的特征之一。在对中药进行化学定性分析时，可用其提取液、粉末或切片等来进行。如将化学试剂直接加到中药表面、切片或粉末上，观察产生的结晶（用显微镜观察）以及特殊的颜色反应；取切片或粉末也可装置在玻片或滤纸上，滴加相应的试剂进行直接观察；取适量中药粉末于小试管中，加适当溶剂提取其化学成分，然后将溶液滴于玻片上、滤纸上或加入小试管中，再滴加一定的化学试剂并观察其现象；利用微量升华法，将中药中可升华的成分分出，加适当的试剂观察其化学反应现象等。 三、仪器、材料与试剂（略） 四、实验步骤 1.含生物碱类成分中药的鉴定 （1）取附子粉末约0.1g置试管中，加乙醇5mL，在水浴上加热20min，时时振摇，滤过，滤液蒸干，加2%醋酸溶液2mL，搅拌，滤过，滤液中加碘化汞钾试液两滴，即发生黄色沉淀。 （2）取延胡索粉末2g置小烧杯中，加0.25mol/L硫酸溶液20mL，振摇片刻，滤过。取滤液2mL，加1%铁氰化钾溶液0.4mL与1%三氯化铁溶液0.3mL的混合液，即显深绿色，渐变深蓝色，放置后底部有深蓝色沉淀。 另取延胡索粉末0.2g，加稀醋酸溶液5mL，在水浴上加热5min，滤过。取滤液1mL，加碘化铋钾试液1-2滴，显红棕色；另取滤液1mL，加碘化汞钾试液1-2滴，显淡黄色沉淀。 （3）取黄连粉末置载玻片上，加乙醇1-2滴及30%硝酸一滴，加盖玻片，放置片刻，镜检，有黄色针状或针簇状结晶析出，加热或放置，结晶消失并显红色。 （4）取槟榔粉末0.5g，加水3-4mL，加5%硫酸溶液一滴，微热数分钟，滤过，取滤液一滴于载玻片上，加碘化铋钾试液一滴，即显混浊，放置后，置显微镜下观察，有石榴红色的球晶或方晶产生。 2.含酚为和鞣质类成分中药的鉴定 （1）取狗脊粉末2g，加水30mL，加热15min，滤过。分取滤液2mL，加1%三氯化铁试液，呈淡绿色；加铁氰化钾-三氯化铁试液，呈蓝黑色沉淀；加明胶试液，产生混浊或沉淀。 （2）取金樱子粉末5g，，加水50mL，置60℃水浴上加热15min，立即滤过。取滤液1mL，加碱性酒石酸铜试液4-5滴，在水浴中加热5min，产生红棕色沉淀；取滤液1mL，加1%三氯化铁溶液1-2滴，即显暗紫色。 （3）取诃子果肉粉末3g，加水30mL，50℃水浴温热3-5min，滤过。取滤液2mL，加三氯化铁试液一滴，呈深蓝色和生成沉淀。另取滤液2mL，加氯化钠明胶试液一滴，生成白色沉淀。 3.含黄酮类成分中药的鉴定 （1）取黄芩粉末2g，置100mL锥形瓶中，加乙醇溶液20mL，置水浴上回流15min，滤过。取滤液1mL，加10%醋酸铅试液2-3滴，即发生橘黄色沉淀；另取滤液1mL，加镁粉少量与盐酸溶液3-4滴，显红色。 4.含蒽醌类成分中药的鉴定 （1）取决明子粉末0.5g，加稀硫酸溶液20mL与氯仿10mL，微沸回流15min，分取氯仿层，加入氢氧化钠试液10mL，振摇，放置，碱液层显红色；若显棕色，则分取碱液层加过氧化氢试液1-2滴，再置水浴中加热4min，即显红色。 （2）取番泻叶粉末0.1g，加50%硫酸溶液10mL，沸水浴上加热水解15min，放冷，用氯仿或乙醚萃取，分取氯仿层或乙醚层，加4%氢氧化钠溶液提取，碱液加3%过氧化氢溶液两滴，沸水浴上加热4min，出现明显的红色。 5.含皂苷类成分中药的鉴定 （1）取知母粉末2g，加乙醇5mL，振摇后放置20min，吸取上清液1mL，于水浴上蒸干，残渣加浓硫酸溶液两滴，初显黄色，继变红色、紫堇色，最后呈棕色。 （2）分别取人参和三七粉末少许，放于白瓷板上，然后滴加浓硫酸溶液1-2滴，人参呈棕褐色，三七呈血红色。 6.含木质素类成分中药的鉴定 （1）取厚朴粗粉3g，加氯仿30mL，回流30min，滤过。取15mL氯仿提取液，蒸去氯仿，残渣加10mL乙醇溶液，取滤液各1mL，分别加5%三氯化铁的甲醇溶液（1:1）一滴显棕黑色或蓝黑色；加硝酸汞试剂一滴，产生棕色沉淀。 7.含内酯类成分中药的鉴定 （1）取白术粗粉2g，置100mL具塞锥形瓶中，加乙醚20mL，连续振摇10min，滤过。取滤液少许，挥干后加醋酐和硫酸溶液呈蓝紫色至棕色；取滤液2mL，置蒸发皿中，待乙醇挥散后，加5%对二甲基苯甲醛的10%硫酸溶液1mL，显玫瑰红色，于100℃烘5min，变为紫色。 8.含挥发油类成分中药的鉴定 （1）取薄荷粉末少许，经微量升华得