盐讲课内容.doc

第一节 准备工作 1所需主要仪器设备 离心机：转速4000r/min 往复振荡器 天平：感量0.01g，0.0001g 烘箱 高温电炉 瓷坩埚和坩埚钳 漏斗架 过滤设备（漏斗、过滤瓶和真空泵、滤纸等） 干燥器(干燥剂常用变色硅胶) 水浴锅 酸式滴定管：刻度0.1 ml 移液管：10ml、25ml 容量瓶500ml、1000ml 量筒100ml、1000ml 其他：蒸发皿、广口瓶1000ml、三角瓶、配药瓶(500ml、1000ml)、试剂瓶、刻度试管10ml等 2各类药品和指示剂 2.1 指示剂类 a 15%过氧化氢H2O2（15ml H2O2 加入85ml蒸馏水） b 0.5%酚酞 （0.5g酚酞溶于50ml 95%酒精中，再加入50ml蒸馏水） 95%酒精 c 0.1%甲基橙（0.1g甲基橙溶于100ml蒸馏水） d 5%铬酸钾K2CrO4（5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，用硝酸银溶液滴定至转红色不消失为止，放置一夜后，过滤稀释至100ml） e 0.02mol/l碳酸氢钠NaHCO3（0.17g NaHCO3溶于100ml蒸馏水中） f pH10的缓冲溶液（67.5gNH4Cl溶于水，加入570ml浓氨水，再稀至到1L） 氯化铵NH4Cl 浓氨水 g 铬黑T指示剂（0.5g铬黑T与100g烘干氯化钠Na Cl混合研细) 氯化钠NaCl h 钙指示剂（0.5g钙C21H14O7N2S指示剂与50g烘干氯化钠NaCl混合研细) i 2mol/l氢氧化钠NaOH（40g氢氧化钠溶于500ml蒸馏水中） j 1:1盐酸HCl（1份浓盐酸与1份蒸馏水混合） k 1:3盐酸HCl（1份浓盐酸与3份蒸馏水混合） l 1:4盐酸HCl（1份浓盐酸与4份蒸馏水混合） 浓盐酸HCl m 10%氯化钡BaCl2?2H2O(10g氯化钡溶于100ml蒸馏水中) n 1%硝酸银AgNO3(1g硝酸银溶于100ml蒸馏水中) o 钡镁混合剂溶液(2.44g氯化钡和2.04g氯化镁溶于水,稀释至1L) 氯化钡BaCl2?2H2O 氯化镁MgCl2??6H2O 2.2标准溶液 2.2.1 约0.02mol/l ? H2SO4溶液的浓度 a 配制 取浓硫酸0.6ml，将其加入至1000ml的蒸馏水中，存在细口棕色瓶中备用。 b 标定 ?取无水碳酸钠Na2CO3在160~180℃的条件下烘2~4h，干燥器中冷却； ?称3份，分别放入3个三角瓶中,每份约0.01g(m),精确至0.0001g，分别注入25ml的蒸馏水，使其溶解； ?在三角瓶中加入2滴甲基橙指示剂； ?用H2SO4标准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止，记录消耗液读数V； ?计算? H2SO4的浓度 C=m/V/0.053，取3次结果的平均值作为? H2SO4溶液的浓度。 2.2.2 0.02mol/l EDTA溶液的浓度 a 配制 取7.5g乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA，Na2H2C10H12O8N2?2 H2O（相对分子量372.1）溶解于1000ml的蒸馏水中，存在细口棕色瓶中备用。 b 标定 ?用25ml移液管吸取CaCO3基准溶液3份，分别放入3个三角瓶中； ?在三角瓶中加入20ml pH10的缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，摇匀； ?用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色为止，记录消耗液读数V； ?空白试验，消耗液读数V0； ?计算EDTA溶液的浓度 C=m/（V- V0）/0.1001，取3次结果的平均值作为EDTA? 溶液的浓度 m 为25mlCaCO3基准溶液中所含CaCO3的质量 2.3基准溶液 2.3.1 0.02mol/l硝酸银AgNO3溶液的浓度配制 ?硝酸银在105~110℃的条件下烘0.5h，干燥器中冷却； ?称3.3970g硝酸银 ,精确至0.0001g，用蒸馏水使其溶解； ?小心移入1L容量瓶中，用蒸馏水定容，存在细口棕色瓶中备用。 2.3.2 碳酸钙CaCO3溶液的配制 ?碳酸钙在110℃的条件下烘干，干燥器中冷却； ?称0.4000g 碳酸钙，精确至0.0001g，用少量蒸馏水使其润湿； ?慢慢加入1:1HCl 10ml，加热促溶； ?小心移入500ml的容量瓶中，用蒸馏水定容，存在细口棕色瓶中备用。 2.4基准试剂(小瓶装，帖绿色标签的) 无水碳酸钠Na2CO3 碳酸钙CaCO3 3土样备制 60~70℃条件下烘干土样,细粒土样品中如果有草根,应拣出，结块，研碎； 粗粒土样品使之能通过1mm筛孔颗粒的全部通过，然后取其下作为所需样品。 4 采用的规范或规程 J