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新型三嗪类氮-硅成炭剂的合成及其热稳定性

学兔兔 2015年第23卷 合成化学 Vo1.23,2015 第1期,27—30 Chinese Journal of Synthetic Chemistry No.1.27—3O · 研究论文· 新型三嗪类氮.硅成炭剂的合成及其热稳定性 刘胜男,赵培华,李欣航,梁文俊,刘亚青 (中北大学材料科学与工程学院山西省高分子复合材料技术研究中心,山西太原 030051) 摘要:以三聚氯氰(1)和’,一氨丙基三乙氧基硅烷(2)为原料,经亲核取代反应合成了一种新型三嗪类氮罐成炭 剂——_2-氯4,6-二(3-三乙氧基硅烷基-1一氨丙基)-1,3,5-三嗪(3),其结构和热性能经。H NMR,IR和TGA表 征。考察了溶剂、缚酸剂、原料比和反应温度对3产率的影响。合成3的最佳反应条件为:以丙酮为溶剂, Na2CO,为缚酸剂,1 10 mmol,rI(2):,I(1)=2.4,于5O qC反应6 h,产率98.1%。3的初始分解温度为292℃。 70o℃时成炭率34.5%。 关 键 词:三嗪类成炭剂;氮一硅成炭剂;合成;热稳定性 中图分类号:0626.43;0621.3 文献标识码:A DOI:10.15952/j.cnki.cj8c.1005—1511.2015.01.0027 Synthesis and Thermal Stability of a Novel Triazine-based N——Si Charring Agent LIU Sheng—rlarl,ZHAO Pei—hua,LI Xin—hang, LIANG Wen-jun,LIU Ya—qing (Research Center for Engineering Technology of Polymeric Composites of Shanxi Province, School of Materials Science and Engineering,North University of China,Talyuan 030051,China) Abstract:A novel triazine—based N—Si charring agent,2-chloro-4,6一di(3-triethoxysiloxy一1-aminopro— py1)一1,3,5-triazine(3),was synthesized by nucleophilic substitution reaction of cyanuric chloride (1)with(3一aminopropy1)triethoxysilane(2).The structure and thermal property were characterized by H NMR,IR and TGA.Effects of solvent,acid—blinding agent,molar ratio of raw materials and reaction temperature on the yield of 3 were investigated.The yield of 3 was 98.1% under optimal re— action conditions[acetone WaS solvent,Na2CO3 WaS acid·blinding agent,1 was 10 mmol,n(2):n (1)was 2.4,at 50℃for 6 h].Initial decomposition temperature of 3 was 292℃,and the char yield is about 34.5% at 700 oC. Keywords

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