对甲基苯磺酰化丝氨酸Nd(Ⅲ)配合物的合成、表征及热分解反应动力学.pdfVIP

第27卷，第4期 光谱 实验 室 V01．27，No．4 20 1 ChineseJournal 0 0 1 0年7月 of LaboratoryJuly，2 Spectroscopy 对甲基苯磺酰化丝氨酸Nd(Ⅲ)配合物的 合成、表征及热分解反应动力学① 刘峥② 王松梅 王莉 (桂林理工大学化学与生物工程学院 广西桂林市建干路12号541004) 摘要合成了对甲基苯磺酰化丝氨酸配体(L)和对甲基苯磺酰化丝氨酸Nd(Ⅱ)配合物。通过元素 分析、热分析、红外光谱、紫外光谱和摩尔电导等分析技术．确定配合物的组成为NdLa。用非等温热重分析 一86．7674J／mol·K、219．3884kJ／mol、170．9938kJ／tool。 关键词Nd(Ⅲ)配合物；合成；表征；热分解反应动力学 中图分类号：0657．61 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2010)04—1237—07 1 引言 20世纪60年代以来，稀土氨基酸配合物及其配体的合成、结构与性质的研究引起人们极大的 兴趣n]。一方面，稀土氨基酸配合物的研究对探索稀土在生物体内代谢、与体内大分子作用和生理 效应有重要的理论意义；另一方面，稀土氨基酸配合物作为一种特效农药，具有重要的应用价值。大 约有200种稀土氨基酸配合物已被制备，但是其中多数配合物未经过结构表征及其热稳定性和热 分解动力学的研究。稀土氦基酸配合物的基础理论研究，包括热力学和动力学性质的研究对稀土化 学，特别是生物医学效应的后续研究具有重要的意义。在稀土氨基酸配合物的热动力学方面，研究 人员用热分析手段对部分稀土氨基酸配合物进行了非等温动力学研究，推断了它们的热分解机理， 并得出了相应热分解反应的反应级数、动力学方程式、表观活化能以及指前因子等，展示了该领域 的研究前景o]。 得了配合物在非等温条件下的热分解动力学参数，提出了配合物热分解反应的可能机理。 2 买验部分 2．1试剂和仪器 对甲基苯磺酰氯(化学纯)；氧化钕(高纯试剂)；丝氨酸(生化试剂)；其余试剂均为分析纯。 DDS一11C电导率仪(上海虹益仪器仪表有限公司)；Vario ①广舀自然科学基金项目(桂科基0731015) ②联系人．电话：(0773)5896453；E—mail：lisa4．6@163．{：0111 作者简介：刘峥(1962一)．女．江西省兴国县人．教授·博士·研究方向：应用有机合成。 收稿日期：2009—08—19；接受日期：2009—12—29 光谱实验室 第27卷 2．2配体的合成 L一丝氨酸溶于含有1．209 称取0．939 化至pH=2，有白色沉淀出现，沉淀用甲醇进行重结晶，真空干燥，即得到对甲基苯磺酰化丝氨酸配 体，产率为63％，m．P．142—147。C。 2．3配合物的合成 重结晶，产品置于真空干燥箱中干燥至恒重，产率为78％。 3 结果与讨论 3．1 元素分析 定。配体及配合物的元素分析数据及其推定组成列于表1。 表1配体及配合物的元素分析数据 (％) 配体或配合物 C H N S M 配体(1。) 一