离子交换法制备硫酸钙晶须及其表征.pdfVIP

第31卷第2期 大连交通大学学报 V01．31No．2 DALIAN UNIVERS丌丫 2010年4月 JOURNAl．OFJIAOTONG Apr．2010 文章编号：1673—9590(2010)02-0051-05 离子交换法制备硫酸钙晶须及其表征 王莹，李准，李彦生 (大连交通大学环境与化学工程学院，辽宁大连116028) 摘要：以离子交换树脂为模板，在20—80℃的温度条件和600r／rain的搅拌作用下，与硫酸盐溶液反 应，制备硫酸钙晶须．讨论了不同反应条件包括反应温度、硫酸盐溶液浓度和反应时间对产物的影响，由 h的反应时间，0．17—0．35 实验结果可知，40～60℃的温度条件，2—4 mol／L的硫酸锌浓度是最佳制备 条件．同时由SEN、TG、XRD和IR分析的结果表明，使用该方法可以得到形貌规整、均一的半水硫酸钙 晶须． 关键词：离子交换；硫酸钙；表征 中图分类号：07阱 文献标识码：A 0 引言 硫酸钙晶须．反应式如下： 硫酸钙晶须又名石膏晶须，分为无水硫酸钙晶 反应过程中，由离子交换树脂的交换容量，有 须、半水硫酸钙晶须和二水硫酸钙晶须．其尺寸稳 选择地使用硫酸盐用量，保证在离子交换树脂过 定，平均长径比为80，具有耐高温、抗化学腐蚀、韧 量的情况下，进行反应．因此，当反应结束时，所分 性好、强度高、易进行表面处理和橡胶塑料等聚合 离出的产物中，能够保证不掺杂原料硫酸盐的成 物的亲和力强等优点，性价比较高，具有很强的市 分，即所得产物无需洗涤，直接烘干即可．此外，鉴 场竞争力．目前，制备硫酸钙晶须的方法可分为水 于离子交换树脂反应的可逆性，反应后的树脂通 压热法n圳、常压酸化法以及微乳液法陋剐等． 过碱液和钙盐的处理，重新转化为钙型离子交换 本文采用离子交换树脂为模板，硫酸盐为致 树脂，这样又可以进入下一循环，以制备硫酸钙晶 沉淀剂，经过简单的机械搅拌和水浴加热，制备硫 须．其循环次数视所用树脂类型不同而定． 酸钙晶须．具有设备简单，耗能低，所得产品无需 1．3产物的表征方法 洗涤，离子交换树脂模板可循环使用等优点． 采用JSM-6360LV型扫描电子显微镜对产物 进行表征，观察其形貌；采用HCT-1／2型微机差 1 实验部分 热天平确定产物结晶水情况；采用D8ADVANCE 1．1主要原料及设备 型x一射线衍射光谱仪和TENSOR27型红外光谱 阳离子交换树脂(南开大学化工厂)，氢氧化 仪确定产物组成． 钠(分析纯)，氯化钙(分析纯)，七水合硫酸锌(分 2结果与讨论 析纯)，D-8401电动搅拌器，水浴锅． 1．2硫酸钙晶须制备方法 2．1 SEM分析 将预处理过的D113型丙烯酸系钙型阳离子2．1．1 不同反应温度对晶须形貌的影响 交换树脂与一定浓度的硫酸锌溶液在一定温度下 相同反应时间下，固定离子交换树脂和试剂 混合、