第4章药物含量测定方法与验证1.pptVIP

;第一节 定量分析方法的分类与特点 ;基本要求;第一节 定量分析方法的分类和特点;1.1 特点： 根据滴定液的浓度和等当点（滴定误差）时消耗的滴定液体积，计算被测药物的含量。 容量分析通常用于测定高含量或中含量组分，即被测组分的含量在1％以上，容量分析法比较准确，一般情况下相对误差可达0.2％以下。 容量分析法操作简便、快速、比较准确，所用仪器普通易得，在药品检验工作中具有很大的实用价值。 ; 1.2 计算 1. 滴定度：指每1ml药典规定摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 2. 滴定度（T）的计算：在容量分析中，被测药物（B）与滴定液（T1）之间都按一定的摩尔比进行反应的，反应可表示为： aT1 + bB → 产物 a b ;3. 含量的计算： 在测定药物含量时，常用直接滴定法和回滴定 法（剩余滴定法）。 （1）直接滴定法： W ——供试品的称取量；mg； V——消耗的滴定液体积，ml； T——药典规定的滴定度， mg/ml； F——校正因数 ;（2）间接滴定法： 包括生成物滴定法和剩余量滴定法。 1）生成物滴定法： 指被测药物D与化合物A作用，定量生成化合物B，再用滴定液T滴定化合物B。 计算公式同直接法。 滴定度计算时考虑D/B, B/T之间的关系 P146示例4-3 ; 2）剩余量滴定法（回滴定法） 加入定量过量的滴定液T1，使其与被测药物定量反应，待反应完全后，再用滴定液T2回滴反应中剩余的滴定液T1。 t11T1 + bD → 产物1 + 剩余T1（D与T1反应） t2T2 + t12T1 → 产物2 （T2回滴T1） ①??? 不做空白试验时百分含量计算方法 计算公式1：;②做空白试验时百分含量计算方法; 二、光谱分析法 （一）紫外-可见分光光度法（200nm～760nm) ①灵敏度高，可达10-4g/ml ～ 10-7g/ml 1. 特点 ②准确度高，RSD（%）为2% ～5% ③仪器价格低廉，操作简单，易普及 ④ 应用广泛。许多化合物都可采用 2. 朗伯-比耳定律 A = ECL 吸收系数(E)用摩尔吸收系数(ε)或百分吸收系数(E1%1cm)两种方式表示。 两者关系为： E1%1cm＝ε×100/M E1%1cm：指在一定波长下，溶液浓度(C)为1％(W/V)， L＝1cm时的吸收度。 ;3. 仪器校正和检定 （1）波长： 波长校正用汞灯中较强谱线237.38,253.65, 275.28, 296.73,313.16,334.15,365.02,404.66,425.83, 546.07nm与576.96nm 或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm进行校正。 （2）吸收度的检定： 用K2CrO7(60mg)+0.005mol/LH2SO4液定容至1000ml 波长(nm) 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大) E1%1cm 124.5 144.0 48.62 106.6 ;（3）杂散光检查： 试剂 浓度(g/ml) 测定波长 透光率(%) NaI 1.00 220nm ＜ 0.8 NaNO2 5.00 340nm ＜ 0.8;(5) 测定法 要求供试品溶液的A应在0.3 ～0.7;【对照品比较法】 固体制剂含量相当于标示量的百分数： ;(5) 测定法 要求供试品溶液的A应在0.3 ～0.7;【对照品比较法】 固体制剂含量相当于标示量的百分数： ; （二）荧光分光光度法 特点 灵敏度高，可达10-10g/ml ～ 10-12g/ml 在低浓度进行测定，防止F与C不成正比及自熄灭作用 用基准物溶液校正仪器灵敏度，防止样品液荧光衰减 灵敏度高，但干扰因素多。 制备荧光衍生物，可提高其灵敏度和选择性。 用样品量少，操作简单，方法快速，应用范围较广。 ;2. 荧光分析仪 有二个单色光器—激发单色光器与发射单色光 器；且激发光源、样品池和检测器成直角。; 三、色谱分析