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探究性化学实验 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 丁文秀 1 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备 实验目的： 掌握三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备方法； 了解钴（Ⅱ），钴（Ⅲ）化合物的性质。 2 实验原理 在水溶液中，电极反应Co3+/Co2+= 1.84V,所以在一般情况下，Co（Ⅱ）在水中是稳定的，不易被氧化为Co（Ⅲ），相反，Co（Ⅲ）很不稳定，容易氧化水放出氧气（Co3+/Co2+=1.84V，O2/H2O=1.229V）。但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH 3)6]2+,电极电势Co（NH3）63+/Co（NH 3 ）62+=0.1V,因为此Co（Ⅱ）很容易被氧化为Co（Ⅲ），得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。 3 实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为： 活性炭 2[Co(H2O)6]Cl2+10NH3+2NH4CL+H2O2 ====== 粉红 =2[Co(NH3) 6]Cl3+14H2O 橙黄 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓的盐酸下使产物结晶析出。 4 实验器材 仪器 锥形瓶，烧杯，支架，布氏漏斗，玻璃棒，量筒，酒精灯，三脚架，滴定管，抽滤瓶 试剂 固体：氯化钴（Ⅱ），氯化氨，活性炭 溶液：浓氨水，HCL(浓，2mol·L-1), 5%H2O2 ,乙醇 5 实验步骤 称取4gNH4Cl晶体和6g研细的CoCl2·6H2O晶体，用20mL的量筒量取8.4mL的水 取一个锥形瓶，将8.4mL水倒入其中，再将称好的NH4Cl晶体倒入，使其溶解。 用酒精灯加热沸腾后加入6g CoCl2·6H2O晶体，使其溶解。 6 注意逐滴加入H2O2 ，控制好水浴加热温度 取下锥形瓶，稍冷后加入0.4g活性炭，混合均匀。 在水龙头下用流水冷却后，加入13.5mL浓氨水，继续冷却至283K以下。 用滴管逐滴加入13.5mL5%H2O2 。水浴加热至323~333K，保温20min并不断旋摇锥形瓶。 此为用电磁炉加热，如下 7 注意加入1.7mL浓盐酸后立即趁热过滤 用流水冷却后抽滤，滤液弃去。 量取50mL蒸馏水，倒入烧杯中，用酒精灯加热煮沸后，缓慢加入1.7mL浓盐酸。 用玻璃棒将滤纸上的沉淀刮到沸水中，趁热过滤。 在滤液中慢慢加入6.7mL浓盐酸，立即有大量橘黄色晶体析出。 用流水将滤液冷却后，过滤。 8 将过滤后的晶体冷的2mol·L-1Hcl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。 将晶体放入鼓风烘箱中烘干。称量晶体的重量，计算产率。 产率计算： CoCl2·6H2O [Co(NH3) 6]Cl3 238 267.5 6.0  x 解得x=6.744g 实际得到晶体3.5g,产率为3.5 ／6.744=51.9% 9 实验心得 实验结束后，我们这一组得到了3.5g晶体，虽然较多，但老师说颜色不够黄，我觉得可能是实验条件控制得不够好。 在实验中，我们用玻璃棒将滤纸上的沉淀刮到烧杯中，滤 纸上还藏留不少沉淀，会对实验结果带来较大误差。 10