离子交换固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中乌洛托品残留量.pdfVIP

1662o14,VoL35,No．10 目品斛学 ※分析检测 离子交换固相萃取结合超高效液相色谱．串联 质谱法测定豆制品中乌洛托品残留量 马雪涛，牛之瑞，冯 雷，谭健林 (云南省产品质量监督检验研究院，云南 昆明 650223) 摘 要：建立了离子交换固相萃取结合超高效液相色谱．串联质谱测定豆制品中乌洛托品残留量的分析方法。通过 O．4％高氯酸提取，固相萃取净化，超高效液相色谱．串联质谱在正离子模式下，通过多反应监测方式进行检测。比 较了Strata．SCX、SepPakC和Cleane~PCX三种不同的固相萃取小柱对豆制品中乌洛托品残留量的净化和富集， 其中Cleane~PCX净化效果最好。在添加水平为5．0~tgk／g和50．0~tg／kg时，3种豆制品中乌洛托品的回收率范围在 76．0％~83．6％，相对标准偏差低于6％。方法具有快速、灵敏、准确、重复性较好的特点，适合于 日常大批量样品 的测定。 关键词：乌洛托品；超高效液相色谱．串联质谱；豆制品 DeterminationofUrotropineResidueinProcessedSoybeanProductsbyIonExchangeSolid—PhaseExtraction CoupledwithUltraPerformanceLiquidChromatography—Tandem MassSpecrtometry MA Xue—tao，NIUZhi—rui，FENG Lei，TAN Jian—lin (YunnanInstituteofProductQualitySupervisionandInspection，Kumming 650223，China) Abstract：Ananalyticalmethodforthedeterminationofurotropineresidueinprocessedsoybena productswasdeveloped usingionexchnagesolid-·phaseextractioncoupledwithulrtaperformnaceliquidchromatography-e·lectrosprayionization tandemmassspectrometryfUPLC-MS-MS)．Sampleswereextractedwitll0．4％perchloricacidfollowedbyclena-upusing solid-phaseextraction．Thena alysisWas carriedoutundernegativeelectrosprayionizationmodeusingmultiplereaction monitoring．ClenaertPCX cartridgeshowedbetterclena—up nadenrichmenthtanSrtata-SCX na dSepPakCl8cartridgesfor urotropineresidue．Theaveragerecoveriesofurotropineni threekindsof processedsoybena productsatspikedlevelsof 5．0 nad50．0~gk／grangedfrom76．0％to83．6％wihtrelativestnadarddeviations(RSDs)smallerthna6％．Thismethod israpid， sensitive，accurate，repeaatblena dsuitableforroutinena alysisoflarge—scalesamples． Keywords：urotropine；ultraperfomrnaceliquidchromatography-tnademmassspectrometry(UPLC-M·S-MS)；processed soybena products 中图分类号：0657．63；0657．7 文献标志码：A