稀土配合物[Ln2(sba)3(phen)2(H2O)2](Ln=Eu,Tb)合成、表征和性质研究.pdfVIP

第32卷第9期 匦巫圃 稀土配合物[Ln2(sba)3(phen)2(H2 合成、表征和性质研究 王潇，侯向阳，马貂，付峰’ (延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室，陕西延安716000) 摘要：在乙醇和水的混合溶剂中，利用辛二酸[Suberic 元素分析、红外光谱、热分解等方法对配合物组成进行了分析和表征，并研究了两种配合物的荧光性质。 关键词：辛二酸；配合物；合成；表征；性质 中图分类号：0614．3文献标识码：A 文章编号：0258-3283(2010)09-0821-03 稀土配合物具有独特的物理化学性质，如生 DT-40型热分析仪(日本岛津公司)。 物学和药理学性质、强荧光性、催化性等而备受人 们的关注¨以“；稀土配合物化学与稀土的分离科 限公司)；辛二酸、邻菲罗啉(美国Alfer公司)； 学、溶液化学、生物无机化学等有着密不可分的关 EDTA、无水乙醇等试剂(西安化学试剂厂)；以上 系。深入研究稀土金属配合物，无论从应用方面 试剂均为分析纯，使用前未经进一步处理。 还是理论上都有重要意义。通过查阅文献，可以 1．2 配合物的合成 mmol mmol 看到人们对稀土配合物的研究过多的集中在稀土 在电磁搅拌下将0．6 H，sba、1．2 NaOH和0．6mmol 元素与刚性配体形成的配合物；而对柔性配体与 phen的混合溶液逐滴分别加 稀土元素形成的配合物则报道很少，这主要是由 入含0．4 于柔性配体在构筑的配位聚合物时具有结构易变 Tb)]的乙醇和水(2：1)混合溶剂的20mL溶液 等特点。对于柔性配体辛二酸，过渡金属与辛二 中，用电磁搅拌器在60℃条件下加热1h后，析 酸的配合物合成与应用也得到了一定的研究，稀 出的沉淀，抽滤，先用蒸馏水洗涤3次，再用体积 土金属离子的配合物则没有进行研究。加之邻菲 分数95％乙醇洗至洗液无色，常温干燥得固体粉 罗咻含有较大范围的共轭叮r键和较好的刚性平 末；将得到的两种固体粉末分别置于90mL乙醇 面，其稀土发光配合物的荧光较强¨“。因此，作 和水(2：1)混合溶剂的溶液，分别加热使其溶解， 者以辛二酸、邻菲罗啉为配体分别与稀土金属盐 然后冷却并放置于空气中通过溶剂的缓慢挥发， 得到高纯度样品，置于P4010干燥器中真空干燥 EuCl，·nH：O和TbCI，·nH：O反应，合成了两个新 型稀上配合物：[Eu：(sba)，(phen)：(H：O)：]和 [Tb：(sba)，(phen)：-(H。O)：]，通过化学分析、元 素分析、红外光谱、热分解等方法对配合物进行了 H：sba计)。利用熔点测定仪测定了配合物的熔 分析和表征，并研究了两种配合物的荧光性质。 点分别在289．6和312．5℃。 1实验部分 1．I 主要仪器与试剂 收稿日期：2009—12-08 JJ．1精密电动搅拌器(德国IKA公司)；XT5 基金项目：陕西省自然科学基金资助项目(sJ08811)；陕西 微电脑控制型显微熔点测定仪(北京市科仪电光 省教育厅重点科研基金资助项目(09JS064)；延安大学第二 ELⅢCHNOS元素分析仪(德国 仪器厂)；Vario