原子吸收.ppt

2. 单通道双光束型 光源 分光系统 半反射半透镜 参比光束 吸收用光束 a 受光源波动影响小 b 背景吸收无法扣除 I0 It 仪器类型： 3. 双通道双光束型 光源 分光检测系统 光源 分光检测系统 斩光器 设备复杂，测定速度慢，价格贵 同时测定两种元素，可扣除背景吸收 仪器类型： 光源 单色器 检测器 原子化器 能量 E0 能量 Ej1 ΔE1=Ej1-E0 = hυ发 Ej1→E0 E0→Ej1 ΔE1=Ej1-E0 = hυ吸 （一）光源（锐线光源）： （一）光源（锐线光源）： 发射被测元素的特征谱线 空心阴极灯（HCL） （Hollow Cathode Lamp） 阳极(由钛、锆、钽、钨等材料制作) ~ - + 150-300 V 钨棒 氖气（Ne） 2Ne → Ne+ + Ne- 阴极(由被测元素材料制成) （一）光源（锐线光源）： 发射被测元素的特征谱线 空心阴极灯（HCL） （Hollow Cathode Lamp） ~ - + 150-300 V 钨棒 氖气（Ne） 2Ne → Ne+ + Ne- 阴极(由被测元素材料制成) （一）光源（锐线光源）： 发射被测元素的特征谱线 空心阴极灯（HCL） （Hollow Cathode Lamp） ~ - + 150-300 V 钨棒 氖气（Ne） 2Ne → Ne+ + Ne- 阴极(由被测元素材料制成) （一）光源（锐线光源）： 发射被测元素的特征谱线 ~ - + 150-300 V 钨棒 氖气（Ne） 2Ne → Ne+ + Ne- 多种被测元素的合金 混合阴极灯 （二）原子化器：提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。使被测元素达到气态原子状态 火焰原子化器 无火焰的原子化器 测定灵敏度10-6-10-8 稳定性好，精密度高 误差小于3% 氢化物发生原子化器 1．火焰原子化器： 常用预混合型原子化器。 雾化器（将试液雾化） 燃烧器（均匀混合气溶胶） 火焰（蒸发和原子化气溶胶） 先雾化试样，与燃气、助燃气混合，再燃烧，样本利用率10% 1．火焰原子化器： 常用预混合型原子化器。 雾化器（将试液雾化） 燃烧器（均匀混合气溶胶） 火焰（蒸发和原子化气溶胶） 最常用的火焰： 乙炔-空气火焰 乙炔-氧化亚氮火焰 原子吸收分析的关键： 1.火焰类型 2.流量比 火焰类型： 助燃气 空气 笑气(N2O) 燃气 乙炔 乙炔 温度T(K) 最高2500 最高3200 对象 较易原子 不易原子 化的元素 化的元素 不同流量比得到不同的火焰 计量性火焰 富燃性火焰 贫燃性火焰 5O2 + 2C2H2 = 4CO2 + 2H2O 温度、稳定性、灵敏度 最高 5O2 + 2C2H2 次之 5O2 + 3C2H2 最低 5O2 + 1C2H2 原子吸收分析的关键： 1.火焰类型 2.流量比 进样 石英管 燃烧器 火焰 脉冲进样：样品损失少，但灵敏度低 原子捕集技术： 2．无火焰原子化器： 常用管式石墨炉原子化器 （1）电加热器件 （2）保护气控制系统 （3）石墨管状炉组成 2．无火焰原子化器： 常用管式石墨炉原子化器 石墨炉的升温过程： 干燥(110oC)、热解(180-2000oC )、原子化和除残(3500oC) （二）原子化器：提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。使被测元素达到气态原子状态 火焰原子化器 无火焰的原子化器 测定灵敏度10-6-10-8 稳定性好，精密度高 误差小于3% 氢化物发生原子化器 进样量小，可以测紫外区吸收线强度，检出限达到10-12 - 10-13，安全，精密性差，背景干扰大 样本（pH） 还原剂 NaBH4 KBH4 通电线圈 N2 氢化物发生原子化器 测As，Ge，Se，Pb，Sn ） 经化学反应生成氢化物 （二）原子化器：提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。使被测元素达到气态原子状态 火焰原子化器 无火焰的原子化器 测定灵敏度10-6-10-8 稳定性好，精密度高 误差小于3% 氢化物发生原子化器 进样量小，可以测紫外区吸收线强度，检出限达到10-12 - 10-13，安全，精密性差，背景干扰大 干扰小，灵敏度高，检出限达到10-12 （三）分光系统 组成：光栅，反射镜，狭缝 1.将特征谱线与邻近谱线分开 2.遮挡从原子化器辐射出来的强光 分光能力 分辨率（R） 倒数线色散率 R= λ /Δλ= m N 色散性能最低要求 两邻近谱线的平均波长 两邻近谱线波长差 倒数线色散率：在焦面上拉开单位距离时，两相邻谱线的波长差nm/mm 线色散率：相邻单位波长的两