高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法同时测定黄酒中的单糖和低聚糖及其指纹图谱的构建.pdfVIP

第 6期 胡贝贞，等：高效阴离子交换色谱一积分脉冲安培检测法同时测定黄酒中的 单糖和低聚糖及其指纹图谱的构建 。663 ‘ 黄酒是我国的传统酿造酒 ，其 中含有功能性氨 leon6．8色谱 工作站 、AS—AP 自动进样器 。Car- 基酸和肽类 、糖类 (低聚糖为主)、无机元素 、多酚等 boPac l0保护柱 (50mnix4mm)，CarboPacTMl0 多种对人体有益的生物活性成分 ，这些组分赋予 了 分析柱 (250mnix4mm)。SYNERY型超纯水发生 黄酒独特的保健功能，其功用和价值得到了广泛认 器 (美国 Millipore公司)。 可。近年来 ，已有较多研究机构开展 了黄酒功效和 D一葡 萄 糖 (纯 度 99．5％)、D一果 糖 (纯 度 有益成分的研究 ¨’。糖类是黄酒中的主要成分之 99．5％)、D一麦芽糖 (纯度 99％)、麦芽三糖 (纯度 一 ， 主要来源于生产过程 中未完全发酵 的残糖和糊 98．6％)购于德国Dr．Ehrenstorfer公司，异麦芽糖 精 ，其中含量最高的是葡萄糖 ，其次是潘糖 、麦芽 (纯度97％)、异麦芽三糖 (纯度97％)、潘糖 (纯度 糖 、异麦芽糖等低聚糖 ，它们赋予了酒液甜味和黏稠 98％)购于东京化成工业株式会社 ；50％ (质量分 的 口感。由于发酵工艺上 的差别 ，不 同品种 的黄酒 数)的氢氧化钠 (NaOH)溶液 、电化学分析用醋酸钠 按含糖量高低可分为干型、半干型、半甜型、甜型 4 (NaOAc)购于美 国ThermoFisherScientific公司； 类 ，摄取低聚糖对人体健康有益 。目前测定黄酒 C 固相萃取柱 ：1000mg／6mL(德国MN公司)；甲 中糖类的标准方法均是测定总糖含量的化学滴定方 醇 (色谱纯，美 国Tedia公司)；实验用水均采用 电 法 ，结果 以葡萄糖含量计，仅有少量仪器分析的研 阻率不低于 18．2MQ ·cm 的超纯水 。 究 。对低聚糖进行 了测定 ，研究结果不是很全面 1．2 溶液 的配制 和深入 。 1．2．1 标准溶液 目前针对食品中糖含量测定的仪器分析方法主 分别称取各种糖 100mg，用超纯水溶解并定容 要有液相色谱一示差折光法 、液相色谱一蒸发光散 至 100mL容量瓶中，配成质量浓度为 lg／L的标准 射法 、液相色谱一质谱法 ¨ “和离子色谱一脉冲安 储备液，于一18℃冷冻保存 。使用前取出解冻 ，取等 培法 ¨ 等。糖类化合物具有弱酸性及亲水性 ，在 量同浓度级别的标准溶液混合后作为混合标准工作 比较强的碱性溶液 中以阴离子形态存在 ，其还原性 溶液 。 为直接进行安培检测提供 了可能¨ ，近年来离子色 1．2．2 淋洗液 谱一脉冲安培检测法 已成为分析该类物质 的主流方 250mmol／LNaOH 溶液 ：取 50％的 NaOH溶 法 ¨ …。本文在 已有文献的基础上 ，建立 了黄酒中 液 20g，用水稀释定容至 1L，混匀后立 即通氮气 主要单糖和低聚糖的离子色谱一脉冲安培检测法 ，对 (55000Pa)保护 。 色谱条件和前处理方法进行了优化 ，并将所建立 的 200mmol／LNaOAc溶液 ：称取 l6．4g固体醋 方法用于不同含糖量的绍兴黄酒的检测。 酸钠 ，用水溶解后稀释定容至 1L，混匀后立即通氮 指纹图谱是指经光谱或色谱测定得到的组分群 气 (55000Pa)保护。 体