液料等离子热喷法制备Fe3+TiO2纳米粉末与表征.pdfVIP

第16卷3期 应用基础与工程科学学报 V01．16．No．3 2008年6月 BASIC Ju∞2008 OF SCIENCEANDENGINEERING JOURNAL 中图分类号：0643 文章编号：1005舶30(2008)03扔4lJ吣 文献标识码：A 液料等离子热喷法制备 Fe3+／Ti02纳米粉末与表征 徐大鹏， 雷阿利， 冯拉俊， 杨士川 (西安理工大学材料科学与工程学院，陕西西安710048) 摘要：以钛酸丁酯乙醇溶液为原料，以FeCl，·6H：O为掺杂成分，采用液料等离 子喷涂法制备了Fe3+掺杂TiO：纳米粉末，并利用红外分光光度计(IR)及x射 线光电子能谱仪(xPS)对Fe3+掺杂TiO：纳米粉末的结构和元素的化合价及表 面化学态进行了测试，以光催化降解甲基橙测试其光催化活性．结果表明，Fe3+ 含量的增大，Tio：红外光谱Ti—O吸收峰明显地窄化，01s区xPs高分辨谱中羟 基自由基所占比例逐渐增大，而吸附水所占比例逐渐减小；随着Fe3+量的增加， 甲基橙降解率呈先增大后减小的趋势，Fe3+最佳掺杂量为O．5％，甲基橙降解率 在60min可达81％，比纯Ti02粉末高出80％． 关键词：Ti02光催化剂；液料等离子喷涂；Fe“掺杂；IR；Ⅺ，s 成了一个热门课题．但目前该技术存在电子和空穴容易发生复合，光催化效率低，带隙能 陷．因此人们采用了多种方法和手段以改善其性质缺陷，如掺杂金属离子．由于金属元素 掺杂能将一定量的杂质金属引入到TiO：的品格中，从而引入新电荷、形成缺陷或改变晶 格类型，影响光生电子和空穴的运动状况，调整其分布状态或改变TiO：的能带结构，最终 提高其光催化活性”]，因此金属元素掺杂成为纳米Ti0：研究的主要方向． 目前掺杂TiO：的制备方法多为溶胶一凝胶法MJ、浸渍法¨o和磁控溅射法【61等，而用液 料等离子喷涂法制备金属离子掺杂TiO：纳米粉末的报道很少．等离子体具有高温、高热 焓和高的温度梯度等特点，雾化后的化学液滴在等离子体中反应迅速，产物冷却速度快， 这有利于微小颗粒的形成并阻碍其长大．液料的掺杂均匀，且液料等离子喷涂工艺过程简 单，反应速度快，易于实现工业化．本文通过对液料等离子喷涂的前驱物添加掺杂成分实 现了液料等离子喷涂TiO：纳米粉末的掺杂改性，利用透射电镜(TEM)‘、X射线衍射仪 收稿日期：2006JD5．15：修订日期：2008J03·18 基金项目：陕西省自然科学基金资助项目．项目编号：2005E103 作者简介：徐大鹏(198l一)，男，博士生，E．姗Iil：leiah@126．com 应用基础与工程科学学报 末晶体结构，并对制备的TiO：纳米粉末进行光催化活性测试。 1 实验 1．1 Fe¨掺杂Ti02粉末的制备 液料等离子喷涂TiO：纳米粉末，喷涂液料使用体积比为1：1的钛酸丁酯和无水乙醇 的混合液。制备掺杂粉末时，采用FeCl，·6H：O作为掺杂前驱物，按照比例(物质的质量 比)与钛酸丁酯共同加入乙醇中配置溶胶．喷涂液料通过输液装置由双流体型雾化喷嘴 雾化成非常细小的液滴，并被送入到高温等离子区内．经雾化后的液滴在等离子体中发生 强烈的化学反应，生成微小的固体颗粒，这些颗粒被等离子气流送入静电收集器中，从而 测试结果显示所制备粉末均为锐钛矿与金红石相混晶，粒径分布范围为lO—35nm． 1．2 Fe¨掺杂’n02粉末的表征 红外光谱测试采用FT—IR红外分光光度计(IR 压片法测定样品红外吸收谱． 采用X射线光电子能谱仪(AxISuITRA，英国Kratos公司)分析样品中元素的化合 为50eV． 1．3光催化活性测试 以紫外灯为光源，光催化降解甲基橙为模型反应．首先取甲基橙溶液50．0IIll，然后向 烧杯中加入一定量的TiO：粉末，把装有反应物的烧杯放入光化学反应器内，打开搅拌器， 搅拌30min后开启光源，