纳米级亚磷酸铅及纳米二盐基亚磷酸铅的制备与表征.pdfVIP

lo 第32卷 第lo期 稀有金属材料与工程 001·32，No !竺!竺 !!旦 纳米级亚磷酸铅及纳米二盐基亚磷酸铅 的制备与表征 刘 波，李东平，车成彬 (哈尔滨理T大学，黑龙江哈尔滨150080) 5H2()粒子 净的PbHP03和2Pb0·PbHPO，·0．5H：O。PbHP03粒子为均匀球形，尺度范围30砌一60nm，2PbO。PbHP03‘O 为棒状，尺度范围(20—40)nm×(50—200)nm。 关t词：热稳定剂；亚磷酸铅；纳米微粉；微液相台成法 中图法分类号：TB383 文献标识璃：A 文章编号：1002·185x(2003)10一0862—04 引 言 2 实验方法 亚磷酸铅是优良的聚氯乙烯(Pvc)热稳定剂，具2．1 纳米亚磷酸铅台成{醋酸铅法) 有优异的耐侯性、绝缘性和热稳定性，是目前Pvc制 品生产中的主导热稳定剂…。然而，由于铅盐的毒性 瑙研钵中仔细研磨5min，加入50％亚磷酸水溶液(醋 较大，给环境带来不良影响，所以在保证PVC产品性 min，此时 酸铅与亚磷酸摩尔比=1：1)，继续研磨30 能的前提下减少铅盐的用量是1个有重大意义的研 固体粉末膨松，分别用水和无水乙醇洗涤1次，真空 究课题”J。 干燥器中20℃干燥即得纳米亚磷酸铅(PhHP0，)。 铅盐在Pvc制品中的高分散度是提高铅盐效 2．2 由Pbo微粉合成亚磷酸铅(氧化铅法) 率、减少铅盐用量的决定性因素，用超声波、表面活性 2，2，l PbO超细粉体的制备 剂等处理=盐基亚磷酸铅和三盐基硫酸铅以增加它 们的分散性，取得一定效果。研究结果表明，降低铅盐 粒径是提高其在Pvc中分散度、减少用量的晟佳途 磨lh，然后用水洗涤2次，再用无水乙醇洗涤2次。 径。本研究的目的就是探讨工业化可行的纳米级亚磷 过滤后在80℃下烘干，仔细研磨得桔红色Pb0微粉。 酸铅的制备工艺。 2．2．2 PbHP03微粉的制备 纳米级无机盐的制备方法已有许多报道”。“，但 取一定量的Pb0微粉，在研磨的同时按等摩尔比 大多集中在金属氧化物”“1。关于亚磷酸铅纳米微粒 例滴加50％亚磷酸溶液。在此过程中桔红色逐渐褪 的制备至今未见任何报道。亚磷酸铅分解温度低，极 去，直至完全变成白色。用无水乙醇和水各洗涤2次， 易被氧化成磷酸盐，所以应该在较低温度下、采用液 真空干燥器中20℃干燥。 相合成法来制备其纳米微粒。但亚磷酸铅的溶度积 2．3 很小，在温和条件下极易结晶成较大颗粒，用传统 0．5H20)的制备 的沉淀法及溶胶凝胶法都难以得到亚磷酸铅的纳米 一定量的普通红色氧化铅和50％亚磷酸溶液混 级微粒。同时为了寻找工业化方法，还需开辟新的 合成工艺。本实验采用微液相法合成了纳米级亚磷 量分数)氧化铅的冰乙酸，室温下研磨2h，80℃烘干 酸铅和二盐基亚磷酸铅。 后加入少量无水乙醇研成糊状，加入少量邻苯二甲酸 收到初稿日期：2002．03．0l；收到修改稿日期：2003．05．28 !!塑 型垫竺：竺查璺垩竺竺兰墨苎查三垫苎垩登竺塑竺型墨皇查笙