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化妆品中二噁烷的气相色谱-质谱分析.pdf
第38卷第4期 广州化学 、，01．38No．4
2013年12月 GuangzhouChemistry Dec．2013
文章编号：1009-220X(2013)04．0027．05
化妆品中二嗯烷的气相色谱一质谱分析
李艳1， 唐杨1， 梁静1， 罗立骏1， 朱照静2，．c
(1．重庆市食品药品检验所，重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心，重庆401121；
2．重庆医药高等专科学校，重庆400030)
摘要：建立气相色谱串联质谱法鉴别并测定化妆品中二噫烷含量的方法。采用顶空
进样，并建立标准曲线，计算化妆品中二嗯烷的含量。方法的最低检出限为1．3
ng／g，
定量限为4．3
ng／g；当标准工作液在0．026～10．35mg／L的范围内线性良好；当加标质
量浓度在0．104～1．035
mg／L的范围内，化妆品中二嗯烷的回收率为89．4％～109．6％，
相对标准偏差为5．7％。建立的方法能满足相关法规要求，研究结果为化妆品中二嗯烷
的含量测定提供了参考依据。
关键词：气相色谱一质谱(GC-MS)；二嗯烷；1，4．二氧六环；化妆品
中图分类号：TQ658 文献标识码：A
二嗯烷，别名1，4一二氧六环，是一种无色挥发性液体，溶于水及一般溶剂，具有致癌性【lJ。
在化妆品生产过程中，氧化乙烯聚合为聚氧乙烯的同时，伴随有二嗯烷的生成，从而造成化
妆品的污染12J。目前，化妆品中二嗯烷的测定已经引起广泛的关注，对于化妆品中二嗯烷的
含量国内外均尚无明确规定，我国对于化妆品中二嗯烷的测定也无统一的标准方法，寻求一
种简便、实用、灵敏、准确的检测方法已成为当务之急。本文研究气相色谱串联质谱鉴别并
测定化妆品中二嗯烷含量的方法，为以后化妆品中二嗯烷的含量测定提供了参考依据。
1 实验
1．1仪器与试剂
型气相毛细管色谱柱。
1，4一二氧六环，GC纯度≥99．9％，京工实验用品有限公司产品；20批化妆品(洗面奶
类)，购自各大商场；实验用水，milli
2Q超纯水；其他试剂均为分析纯。
1．2实验方法
1．2．1色谱条件即]
mmX
DB一624色谱柱(30m×0．32 1．8“m)；氢焰离子化检测器
AgillentTechnologies
收稿日期：2013．07．23
作者简介：李艳(1986-)，女，主管药师，硕士研究生；主要研究方向：药物分析及药品质量标准。
{通讯作者：朱照静，男，教授。157658902@qq．com
28 广州化学 第38卷
(FD)；升温程序：初始温度80。C，保持10min，以35C／min升至220。C，保持5nfin；进样
分流比为5：1；顶空瓶平衡温度为80。C；
口温度230。C；氦气流速0．65mL／mim恒流模式；
平衡时间为30mill；进样量为1．0
gL。
1．2．2质谱条件[5_7]
EI电离方式；检测器电压0．92
截除时间0～6
子检测模式(SIM)m／z88定量。
1．2．3标准溶液的配制
5 mL棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，
精密称取1，4一二氧六环0．103g，置于100
1．035、2．070、4．140、10．35
mg／L的标准溶液。
1．2．
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