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第十四章 质谱分析 回顾----质谱仪作用 回顾----质谱仪原理 第十四章 质谱分析 5. 质谱性能指标 解: 要分辨N+2和CO+，要求质谱仪分辨率至少为： 第十四章 质谱分析 6. 质谱解析 离子类型 分子离子峰 同位素离子峰 碎片离子峰 断裂规律(机理) 常见质谱图 6. 质谱解析 6. 质谱解析 6. 质谱解析 6. 质谱解析 6. 质谱解析 6. 质谱解析 6. 质谱解析 6. 质谱解析 6. 质谱解析 6. 质谱解析 6. 质谱解析 第十四章 质谱分析 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 区分三种谱图 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 7. 色谱质谱联用技术 气相色谱的原理是什么，有哪几部分组成？ 质谱仪的基本原理是什么？ 简述飞行时间质谱仪的工作过程。 将两种或多种方法结合起来的技术称为联用技术 质谱法：进行有效的定性分析，在进行有机物定量分析时要经过一系列分离纯化操作，十分麻烦。 色谱法：是一种有效的分离和分析方法，特别适合有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难， 两者的有效结合必提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。 质谱：纯物质结构分析 色谱：化合物分离 色谱-质谱联用：共同优点 GC-MS；LC-MS； CZE-MS（毛细管电泳-质谱） ★??气相色谱—质谱联用技术（GC—MS联用） 20世纪50年代后期才开始研究的，到60年代已经成熟并出现了商品化仪器。 成功应用于石油工业 GC－MS的应用十分广泛，环境污染分析、食品香味分析鉴定、医疗诊断、药物代谢研究等。 GC－MS是国际奥林匹克委员会进行药检的有力工具之一。 7. 色谱质谱联用技术 大港催化裂化柴油 色谱图 大港催化裂化柴油 质谱图 100 200 300 m/z 0 20 40 60 80 100 Relative Abundance 57 71 141 155 165 192 224 281 鉴定 MW:240 n-C17 鉴定 MW:282 n-C20 鉴定 芳烃的质谱特征与烷烃明显不同 烷烃均有较强m/z85 碎片 nC17 nC20 TIC m/z85 n-C20 n-C15 n-C10 n-C24 BP:174 BP:391 BP:369 BP:196 质量色谱图 50 100 150 m/z 156 141 128 115 157 77 76 78 51 质量色谱图 m/z142 m/z128 m/z142 m/z156 m/z170 m/z184 TIC 质量色谱图 m/z92 m/z106 m/z120 m/z134 m/z148 TIC 质量色谱图 7. 色谱质谱联用技术 质量色谱图 m/z128,142,156,170,184 萘 甲基萘 二甲基萘 三甲基萘 质量色谱图 m/z128,142,156,170,184 m/z92,106,120,134 m/z178,192,206,2200 烷基苯 烷基萘 烷基菲(蒽) 质量色谱图 烷基苯 烷基萘 正构烷烃 烷基菲 BP: 350 ?C BP: 200?C TIC m/z85 50 100 150 m/z 156 141 128 115 157 77 76 78 51 7. 色谱质谱联用技术 质量色谱图 色谱图 质谱图 nC17 MCC6 T m+p DMB B+CC6 iC7 nC8 C3-B nC10 MN Na nC12 o- DMB BP: 350 ?C BP: 200?C 7. 色谱质谱联用技术 东海凝析油 BP: 350 ?C BP: 200?C 渤海湾原油 BP: 350 ?C BP: 200?C 辽河重油 * * 《仪器分析》 化工 2008 级 主讲：李然家 史权 (2) Everything you always wanted to know about mass spectrometry but were afraid to ask... 质谱仪 一台称量分子和分子碎片质量的天平 真空系统 检测器 质量分析 离子化 分子自由运动 加载电荷 进入质量分析器 检测质量 记录结果 进样系统 数据系统 大气压 作用 原理 结构 发展历史及趋势