GAP基地金银花产地加工方法的研究论文.docVIP

　　GAP基地金银花产地加工方法的研究论文 王淑美， 崔永霞， 吴明侠， 梁生旺 【摘要】 目的优选出金银花最佳采收阶段和产地加工方法。方法用高效液相色谱（HPLC）法测定不同采收期和不同加工方法的金银花中绿原酸的动态变化。结果确定金银花的最佳采收期为三青、二白和大白阶段，产地加工可采用直接晒干和烘干等方法。结论 此研究为道地药材封丘金银花的质量控制提供参考。 【关键词】 高效液相色谱； 采收期； 产地加工； 道地药材 Abstract：ObjectiveTo optimize the best stage of collection and the process method in the producing area of Flos Lonicerae.MethodsThe contents of Chlorogenic acid of Flos Lonicerae ethods ined by HPLC.ResultsThe best collection period and the process technologies ined.ConclusionThis study provides a reference to the quality control of famousregion drug. Key ousregion drug 金银花为一常用中药，是忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒、疏散风热之功效。河南封丘金银花为道地药材［1］。本实验针对河南封丘GAP基地金银花进行不同采收期和不同加工方法的研究，为道地药材合理的开发和利用提供依据。 1 器材 2010A高效液相色谱仪（日本岛津）.freel），三青（绿色花蕾，长2.1～3.4 cm），二白（淡白色花蕾长3～3.9 cm），大白（白色花蕾，长3.6～4.3 cm），银花（刚开放的白色花蕾，长3.8～4.5 cm），金花（花变黄色，长3.6～4.3 cm），凋花（棕黄色，稍有干枯）等7个阶段［2］，由于幼蕾太小，产量低，凋花质轻色泽较差，因此商品常包括5个阶段的花，花区常因花期集中（盛花期3～7 d），往往将花一起采下。封丘金银花一般一年收两季，第1次是在5月份左右，第2次采收期在9月份。我们采用高效液相色谱法对不同采收期的各样品进行绿原酸的含量测定，以确定金银花的最佳采收期。 2.2 绿原酸的动态变化研究 2.2.1 色谱条件 色谱柱：C18（Hanbon Science Technology Co.Ltd）；流动相：乙腈-磷酸水（0.4%）15∶85；λs=327 nm；流速1 ml/min；进样量5 μl；柱温30℃。 2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量，加甲醇溶解配制成46.0μg/ml的对照品溶液。 2.2.3 供试品溶液的制备 取各样品粉末约0.5 g，精密称定，置锥形瓶中，加入50%的甲醇50 ml，精密称定，超声处理30min，取出，放凉，称重，用50%的甲醇补足减失的重量，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5 ml，用50%甲醇定容至25 ml，0.45 μm的滤膜滤过，即得各供试品溶液。 2.2.4 线性关系考察 精密吸取对照品溶液各4，8，12，16，20 μl注入液相色谱仪，以对照品的量为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，线性关系良好。 Y＝3 135 429.891X－8 202.3 （r＝0.999 9） 2.2.5 精密度实验 精密吸取对照品溶液5 μl ，按照上述色谱条件连续进样5次，依法测定，以绿原酸峰面积计算，RSD=0.45%，符合要求。 2.2.6 重现性实验 精密吸取封丘供试品溶液5 μl，按照上述色谱条件连续进样5次，依法测定，以绿原酸峰面积计算，RSD=1.02%，符合要求。 2.2.7 稳定性实验 精密吸取同一份供试品溶液5μl，按照上述色谱条件在0，0.5，1，2，4 h进行测定，以绿原酸峰面积计算，得RSD=0.89%，符合要求。 2.2.8 加样回收率实验 取已知含量的金银花生药粉末，精密称取6份适量，分别精密加入绿原酸对照品适量，按照供试品溶液的制备方法得到样品溶液，再照上述色谱条件进行绿原酸的含量测定，计算回收率。结果见表1。表1 样品绿原酸回收率结果（略） 2.2.9 样品的测定 分别精密吸取上述各供试品溶液及对照品溶液各5 μl，按照上述色谱条件进行测定，将所得绿原酸峰面积带入回归方程计算，得到不同采收期金银花绿原酸含量。结果见表2。表2 不同采收期药材中绿原酸的含量（略） 2.3 不同产地加工方法的研究［3,4］ 2.3.1 采摘方法 忍