三参胶囊的质量标准研究论文.docVIP

　　三参胶囊的质量标准研究论文 .freelpack VP－ODS C18柱（5 μm，150 mm×4.6 mm）；检测波长280 nm；流动相：0.5%冰醋酸-甲醇（94∶6）；流速：1.0 ml min-1；柱温：30℃。结果此法线性范围0.110 9～1.663 5μg.freelined by RPHPLC -pack VP－ODS C18（5 μm，150 mm×4.6mm） .The detection ；0.5%Acetic acid-Methanol（94∶6）obile phase, the rate of 1.0 ml min-1and the column temperature ethod ethod is accurate，reliable,and can be used for quality control of the production. Key g；0.01 mg，载量210 g；80 g）；autoscienceAS5150A超声波清洗器；TGL-16G高速离心机；939全自动薄层制板器，ZF90型暗箱紫外透射仪（上海顾村电光仪器厂）。丹参素钠（110855200304，供含量测定用），中国药品生物制品检定所提供。丹参酮ⅡA（0766200213），中国药品生物制品检定所提供。人参二醇（0701200109，供鉴别用），中国药品生物制品检定所提供。人参三醇（0702200009，供鉴别用），中国药品生物制品检定所提供。何首乌对照药材，中国药品生物制品检定所提供。三参胶囊，批20030402硅胶G由青岛海洋化工厂生产，水为重蒸馏水；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。所有药材均购于市场，经检验均符合《中国药典》2000年版Ⅰ部各药材项下的规定。 2 方法与结果 2.1 定性鉴别 2.1.1 丹参的薄层色谱鉴别［11］取本品2.5 g，加乙醚10 ml，超声处理10 min，滤过，残留物备用，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯适量使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2000版Ⅰ部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1a。 2.1.2 制首乌的薄层色谱鉴别［2~3］ 取本品2.5 g，加甲醇50 ml，超声处理15 min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加水10 ml使溶解，再加盐酸2 ml，置水浴上加热回流30 min，立即冷却，用乙醚提取两次，20 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2000版Ⅰ部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15∶2∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，见图1b。再置氨蒸气中熏数分钟后，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1c。 2.1.3 人参、三七的薄层色谱鉴别 取本品5 g，加7％硫酸溶液100 ml，置水浴上加热回流1 h，放冷，用石油醚（30～60℃）振摇提取3次，50 ml/次，合并石油醚液，挥干，残渣加0.5 ml无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。另取人参二醇、人参三醇对照品，加无水乙醇制成每毫升各含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2000版Ⅰ部附录VIB）试验，吸取上述供试品溶液10 μl，对照品溶液5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿乙醚（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1d。 图1 丹参、制首乌、人参、三七的薄层色谱鉴别（略） 2.2 含量测定［4］ 2.2.1 色谱条件 Shimpack VPODS C18柱（5 μm，150 mm×4.6 mm）；流动相：0.5％冰醋酸甲醇（94∶6）；流速：1.0 ml min-1；检测波长280 nm；柱温：30℃；进样量：10 μl。 2.2.2 对照品溶液的制备精密称取丹参素钠对照品适量，加水制成每毫升含0.1 mg的溶液，即得。 2.2.3 样品溶液制备 取本品内容物，研细，取0.5 g，精密称定，置25 ml量瓶中，加水约