现代仪器分析--GC(4.检测器).pptVIP

原理： 待测物在低温H2-Air焰中燃烧产生S、P化合物的分解产物并发射S、P特征分子光谱。测量光谱的强度则可进行定量分析。 滤光片 放大器 记录仪 光电管 石英窗 H2 Air 载气+组分 出口 含S、P化合物在氢焰中的变化过程如下： FPD 特点： 1）对含S、P化合物有较高灵敏度和一定的选择性； 2）相对其它检测器如ECD和FID，FPD价格较贵。 。 六、检测器的性能指标： 理想的检测器应具有的条件： 1）适合的灵敏度：对一些组分十分灵敏，而对其它则不，其间应相差达107倍； 2）稳定、重现性好，选择性好； 3）线性范围宽，可达几个数量级； 4）可在室温到400oC下使用； 5）响应时间短，且不受流速影响； 6）不破坏样品。 （但任何检测器都不可能同时满足上述所有要求） 检测器性能评价指标 （一）灵敏度（或响应值）S ： 评价检测器质量和与其它类型检测器相比较的重要指标。在一定范围内，信号R与进入检测器的量Q呈线性关系： S = △ R / △Q S 表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。 S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就越高。 （1）浓度型检测器： S = h / C 单位： mV/（mg / cm3） ； （2）质量型检测器： S = A / m 单位： mV /（mg / s） ； 检测器灵敏度范围 （二）最低检测限（最小检测量） 噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。 从图中可以看出：如果要把信号从本底噪声中识别出来，则组分的响应值就一定要高于N。 检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度（或质量），被定义为最低检测限（或敏感度 ） D 。 最低检测限： N为检测器的噪音，指由各种因素引起的基线波动的响应数值（单位为mV）；S为检测器的灵敏度。D值越小，说明仪器越敏感。 （三）线性度与线性范围 检测器的线性度定义：检测器响应值的对数值与试样量对数值之间呈比例的状况。 检测器的线性范围定义：检测器在线性工作时，被测物质的最大浓度（或质量）与最低浓度（或质量）之比。 小结 1. 重点要掌握（ TCD，FID）的： 原理，检测器使用条件，范围，分离条件的选择。 2.了解ECD，NPD，FPD 3. 检测器性能评价指标 灵敏度（或响应值）S 最低检测限 D 线性度与线性范围 Line range Company LOGO Redefining HPLC purification Agilent 1100 Series Purification Platform * * 现代仪器分析 主 讲 教 师 曾 宇 中药化学与分析教研室 气相色谱(GC) Gas chromatography 第四节 气相色谱检测器 将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转换为相应的电讯号。 组分的分离效果与含量需要通过检测器反映出来; 检测器性能的好坏决定了色谱分析灵敏度的高低。 检测器位置 检测器的分类 气相色谱检测器种类繁多，介绍最常用的几种检测器： 1.热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2.氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3.电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4.火焰光度检测器也称硫磷检测器(Flame photometric detector, FPD); 5.氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(Thermionic detector, TID); 按检测器的响应原理，可将其分为浓度型和质量型检测器。 浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正比（如TCD，ECD） 质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响应值与单位时间进入检测器的量成正比。 （如FID，FPD） 按应用可分为： 广普型（通用型，如热导检测器） 对所有物质都有响应 专属型（对特定物质有高灵敏响应，如电子俘获检测器；）。 1. 热导检测器(TCD) TCD是一种应用较早的检测器，现在仍在广泛应用。 原理：由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件（如钨丝）