药物分析基础第三章性状观测.pptVIP

三、比旋度测定法 （一）基本原理 许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度，用α表示。 使偏振光向右旋转的物质称为右旋物质，以“＋”号表示；使偏振光向左旋转者（逆时针方向）称为左旋物质，以“－”号表示。 （二）仪器装置 （1）开机：开启电源、钠灯开关，至少预热20min。供试液的测定温度应为20℃±0.5℃，使用波长589.3nm的钠D线。 （2）调零：纯液体样品测定时以干燥的空白测定管校正仪器零点，溶液样品则用空白溶剂校正仪器零点。 （三） 操作方法 （三） 操作方法 （3）测定：取出测定管，倒出空白溶液，注入供试液少量，冲洗数次后装满供试品溶液，供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。以干燥品（药品标准中检查干燥失重）或无水物（药品标准中检查水分）计算。 （4）关机：测定结束后，应先将钠光灯关闭，然后再关电源，取出试样管洗净，晾干，或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。 （四）结果判定 旋光法多用于比旋度测定，药典规定的比旋度多有上下限度或最低限度，可根据上述计算公式得出供试品的比旋度，判断样品是否合格。 测定含量时，取2份供试品测定读数结果其极差应在0.02 o以内，否则应重做。 知识链接 其他物理常数 1.相对密度 系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比，除另有规定外，温度为20℃。测定药品的相对密度，可用以鉴别药物和检查药品的纯杂程度。相对密度测定方法有比重瓶法和韦氏比重秤法。 2. 馏程 系指一种液体照下述方法蒸馏时，校正到标准压力(101.3kPa)下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。测定馏程可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 3. 凝点 系指一种物质照下述方法侧定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。 测 试 题 1.测定旋光度时应调节温度至（ ） A.l0℃ B.20℃±0.5℃ C.25℃±0.1℃ D.30℃ E.15℃ 二、选择题 A型题：每道考题有A、B、C、D、E五个备选答案，请从中选择一个最佳答案。 测 试 题 2. 《中国药典》(2010年版)规定测定熔点的温度计应是（ ） A.具0.1℃刻度温度计 B.水银温度计 C.分浸型并且0.5℃刻度温度计 D.一般温度计 E.具1℃刻度温度计 3. 测定熔点所用温度计必须经过（ ） A.洗涤 B.校正 C.刻度核对 D.灭菌 E.消毒 测 试 题 X型题：每道考题有A、B、C、D、E五个备选答案，请从中选择所有正确答案。 1. 测定熔点的药品形态特点类型有（ ） A.易粉碎的固体 B.不易粉碎的固体 C.晶体 D.凡士林或其类似物 E.液体 测 试 题 2. 影响熔点测定的因素有（ ） A.传温液的升温速度 B.传温液的浓度 C.温度计的长短 D. 供试品的含水量多少 E.测定时温度 3.影响比旋度的因素有（ ） A.光源的波长 B.被测物的纯度 C.溶液浓度 D.测定管的长度 E.空气湿度 第三章 性状观测 学习目标 1．掌握比旋度法测定有关药物含量的原理、仪器操作和注意事项 。 2．熟悉熔点、折光率测定法的原理、操作和注意事项 。 3．了解外观性状及其他物理常数的概念 。 第一节 性状 《中国药典》中“性状”项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数。 对于原料药在性状下其一般稳定性和酸碱性也有描述； 对于药物制剂，性状项下记载剂型、内容物的状态、颜色及稳定性等。 一、外观性状 外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定，包括药品的聚集状态、晶形、色泽、以及臭味等特征。 一般稳定性是指与药物贮藏有关的是否具有引湿、风化、遇光变质等性质。例如盐酸氯丙嗪性状项下关于稳定性记载：“有引湿性；遇光渐变色；” 酸碱性是指药物的水溶性