17-合成抗菌药物的分析分析重点.pptVIP

合成抗菌药物的分析 基本要求 掌握 喹诺酮类和磺胺类药物的结构、性质和分析测定方法。 熟悉 药物有关物质的检查。 了解 药物的体内分析。 第一节 喹诺酮类药物的分析 一、化学结构与性质 （一）化学结构 吡啶酮酸并联苯环、吡啶环、嘧啶环等芳香环组成的化合物。 (二)理化性质 1. 酸碱两性 2. 溶解性 在碱性和酸性水溶液中有一定溶解度 3. 紫外吸收光谱特征 4. 旋光性 5. 分解反应 遇光可分解，光毒性反应 6. 与金属离子反应 不宜与牛奶等含钙和铁的食物或药品同服 二、鉴别试验 (一) 与丙二酸的反应 醋酐中共热，棕、红、紫或蓝色，对叔胺有选择性 (二) 紫外-可见分光光度法 (三) 薄层色谱法 (四) 高效液相色谱法 (五) 红外光谱法 三、特殊杂质检查 一、工艺杂质 二、讲解产物 HPLC法检查 P452 四、含量测定 (一)非水溶液滴定法 碱量法最常用 (二)紫外分光光度法 吸收系数或对照法 (三)高效液相色谱法 采用离子抑制或离子对色谱法 离子对试剂：戊烷磺酸钠、枸橼酸那和高氯酸钠 第二节 磺胺类药物 一、化学结构与性质 (一) 基本结构与典型药物 (二) 理化性质 1. 性状 2. 熔融变色 直火加热熔融后呈现不同颜色 3. 具有酸碱两性 酸性小于碳酸 4. 芳伯胺基反应 重氮化反应、氧化变色、避光保存 5. 磺酰氨基的反应 氢原子比较活泼，被金属离子取代，生成不同颜色的金属盐沉淀 6. 苯环上的反应 受芳伯氨基影响易发生卤代反应 7. N1和N4上取代基的反应 N1取代，生物碱沉淀剂反应 二、鉴别试验 (一) 金属离子的取代反应 钠盐与铜、银、钴等离子反应，常用的是硫酸铜盐 (二) 芳香第一胺反应 (三) 钠盐反应 P459 (四) 红外分光光度法 (五) 高效液相色谱法 三、特殊杂质检查 酸度、碱性溶液的澄清度与颜色、氯化物等一般杂质检查 特殊杂质检查一般采用TLC法 四、含量测定 (一) 高效液相色谱法 磺胺嘧啶片剂和混悬剂、复方磺胺嘧啶片和复方磺胺甲噁唑制剂(片、混悬液、注射液、胶囊和颗粒) (二) 永停滴定法 磺胺嘧啶钠、磺胺嘧啶锌、磺胺甲噁唑、磺胺多辛和磺胺醋酰钠等原料药和制剂及磺胺嘧啶原料药 (三) 非水溶液滴定法 磺胺异噁唑原料药和片剂 第三节 体内合成抗菌药物分析 一、水产品中残留喹诺酮和磺胺类药物的检查 1.水产品中残留喹诺酮类药物的检查 放射免疫法、HPLC及LC/MS 水产品中残留磺胺类药物的检查 HPLC LC/MS GC/MS等 二、左氧氟沙星的血浆浓度测定 HPLC HPLC/MS * * *