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二期精馏岗位操作规程
精馏岗位操作规程
目 录
一 岗位任务 ………………………………… 3
二 工艺流程简述……………………………… 5
三 主要设备…………………………………… 6
四 指标控制 ………………………………… 20
五 操作 ……………………………………………… 21
六 常见事故处理 ……………………………… 30
七 岗位应急预案 …………………………… 31
一、 岗位任务
原料精馏: 将罐区外购的原料粗TCS通过原料精馏工序操作,生产
出高纯TCS产品。
还原精馏 :将罐区来的还原氯硅烷经还原精馏工序操作,生产出高
纯TCS产品。
氢化精馏 :将罐区来的氢化氯硅烷经氢化精馏工序操作,生产出高
纯TCS产品。
岗位生产的工作原理: 在外购原料、还原氯硅烷、及氢化氯硅烷中含有许多磷、硼等其他杂质。由于这些杂质的存在,使三氯氢硅纯度下降,影响其产品质量。现将各原料中有代表性的组分的分子量与沸点列于下表:
组 分 分子式 分 子 量 相对密度(水=1) 熔点(℃) 沸 点(℃) TCS SiHCl3 135.4 1.37 -134 31.8 DCS SiH2Cl2 101 1.26 -122 8.3 STC SiCl4 169.9 1.48 -70 57.6 H2 H2 2 0.07 -259.6 -252.8 HCl HCl 36.5 1.628 -144.8 -89.4 由表可知:粗TCS中杂质可以分为两大类:一类包括DCS、HCl等,它们的沸点低于SiHCl3沸点,另一类包括SiCl4等,它们的沸点高于SiHCl3沸点。
二、 工艺流程简述
2.1 原料精馏
从原料罐V901A/B来的原料三氯氢硅经原料输送泵P902A、B加压后经调节阀FV4101调节流量进入原料一塔T401。原料一塔设有三个进料口, 进料口的选择由粗TCS中的低沸点杂质含量来定,低沸点杂质较高时选择在较上部进料,较低时在下部进料,一般情况下在中部进料。塔底高沸物经一塔釜液泵P401A/B加压后经调节阀HCV4101送往罐区高纯STC罐V902A/B.塔顶蒸汽进入蒸发冷凝器E411,大部分蒸汽被冷凝为液体,冷凝液进入原料一塔回流罐V401。未冷凝的不凝气(VG)通过经调节阀PCV-4101b控制压力后送至三废。回流罐V401中冷凝液通过LICA-4103控制液位后由一塔回流泵P402A、B升压,部分经调节阀FCV-4104送回一塔顶部作为回流,另一部份通过调节阀FCV-4105送往二塔T402。回流液过冷,增加能耗,同时增加轻组分的含量,回流液过热,会造成TCS蒸汽的损失,因此调整好二个冷却器的冷凝温度是一塔的一个重要操作;二塔塔顶蒸汽进入一、二塔蒸发冷凝器E411,大部分蒸汽被冷凝为液体,冷凝液进入原料二塔回流罐V402。未冷凝的不凝气经调节阀PCV-4108b控制压力后送至三废。回流罐V402中冷凝液通过LICA-4106控制液位后由二塔回流泵P404A、B升压,部分经调节阀FCV-4108送回二塔顶部作为回流,另一部份通过调节阀FCV-4109送往罐区DCS罐V906。底部高沸物TCS经二塔釜液泵P03A/B加压后经调节阀HCV-4102调节流量后送往罐区原料高纯TCS罐V905A.
界外6-8bar蒸汽分别通过孔板流量计FI4102、FI4106经调节阀TCV4101、PDCV4101分别送往E401、E402。冷凝液经过疏水器送往冷凝液储罐X802A/B/C.
界外氮气经调节阀PCV4101a、PCV4108a分别送往一、二塔回流罐V401、V402来调节一、二塔压力。
2.2 还原精馏
从回收氯硅烷罐V903A/B经回收输送泵P904A、B送经调节阀FCV4201调节流量后进入还原一塔T403。还原一塔设有三个进料口,进料口的选择由粗 TCS中的低沸点杂质含量来定,低沸点杂质较高时选择在较上部进料,较低时在下部进料,一般情况下在中部进料。塔底高沸物经一塔釜液泵P405A/B加压后经调节阀HCV4201送往罐区高纯STC罐V902A/B.塔顶蒸汽冷凝系统由蒸发冷凝器组成,塔顶蒸汽进入还原一蒸发冷凝器E412,大部分蒸汽被冷凝为液体,冷凝液进入原料一塔回流罐V403。未冷凝的不凝气经调节阀PCV-4201b控制压力后送至三废。回流槽V403中冷凝液通过LICA-4203控制液位后由一塔回流泵P406A、B升压,部分经调节阀FCV-4204送回一塔顶部作为回流。回流液过冷,增加能耗,同时增加轻组分的含量,回流液过热,会造成T
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