2011分析专综合实验(水泥分析).ppt

　编号 1 2 3 吸取试液量／mL EDTA滴定 读数／mL 终点 起点 EDTA用量V／mL CuSO4滴定 读数／mL 终点 起点 CuSO4用量V／mL Al2O3的含量：（%） 平均值 平均偏差 Al2O3的含量测定记录及处理 5、Ca2+离子的测定 吸取分离SiO2后的滤液25 mL于250mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL，加1∶1三乙醇胺4mL，充分搅拌后，加10%NaOH溶液5mL，摇匀，加入约0.01g(约药勺小头取1勺)固体钙指示剂，以0.015mol.L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点，所用EDTA体积为V1。 滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+ 吸取25mL 于250mL 锥形瓶中 +H20稀释至50mL +4mL1+1 三乙醇胺,摇匀 +5mL10%NaOH 摇匀 +0.01g 钙指示剂 Ca-Ind-(酒红色) Mg(OH)2(白色) Fe3+,Al3+ (无色的 三乙醇胺配离子) 以0.015mol?L-1 EDTA 滴定至纯蓝 Hind2-(纯蓝色) CaY2-(无色) Mg(OH)2(白色) Fe3+,Al3+(无色的 三乙醇胺配离子) 得ωCaO BACK 钙的测定 CaO的含量测定记录及处理 　编号 1 2 3 吸取试液量／mL EDTA滴定 读数／mL 终点 起点 EDTA用量V1／mL CaO的含量：（%） 平均值 平均偏差 6、Mg2+离子的测定 吸取分离SiO2后的滤液25mL于250mL锥形瓶中，加水稀释至约50mL，加10%酒石酸钾钠溶液1mL和1∶1 三乙醇胺4mL，搅拌1min，加入5mLpH=10 的NH3-NH4Cl缓冲溶液，再加入适量K-B指示剂，用0.015mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。根据此结果计算所得为Ca2+、Mg2+离子的总量，由此减去钙量即为镁量,所用EDTA体积为V2 。 滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+ 吸取25mL 于250mL 锥形瓶中 +H20稀释至50mL +4mL1+1三乙醇 胺,1mL酒石酸钾钠 摇匀 5mLNH3-NH4Cl 缓冲液 再摇匀 K-B指示剂 Ca-Ind-(酒红色) Mg-Ind-(红色) Fe3+,Al3+ (无色的 三乙醇胺配离子)等 以0.015mol?L-1 EDTA 滴定至纯蓝 Hind2-(纯蓝色) CaY2-(无色) MgY2-(无色) Fe3+,Al3+(无色的 三乙醇胺配离子) ωCaO+MgO 镁的测定(差减滴定法) MgO的含量测定记录及处理 　编号 1 2 3 吸取试液量／mL EDTA滴定 读数／mL 终点 起点 EDTA用量V2／mL MgO的含量：（%） 平均值 平均偏差 六、实验结果和讨论 1. 列出SiO2 、Fe2O3 、 Al2O3、CaO和MgO含量的计算式。 2. 列出水泥熟料中SiO2 、 Fe2O3 、 Al2O3、CaO和MgO含量、平均偏差。 3. 讨论误差产生的原因。 1、计算公式 Fe2O3含量： Al2O3含量： CaO含量： MgO含量： SiO2含量： 2、实验结果 化学成分 含量（质量分数）/% 平均偏差 Fe2O3 Al2O3 CaO MgO 3、结果讨论 1、一般测定项目含量2%时，允许误差：0.1%； 测定项目含量2%时，允许误差：0.2%。 根据测定误差，讨论产生误差的原因。 2、根据测定结果，讨论结果是否在被测成分的范围之内。 谢谢！ 水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定 （综合实验设计方案讲座） 内容提要 一、实验流程 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器及试剂 五、实验步骤 六、实验结果和讨论 一、实验流程 1、掌握水泥成分分析系统方法（原理、步骤）。 2、溶液的配制与标定。 3、测定铁、铝、钙、镁含量。 4、数据处理及结果讨论。 地点：8楼分析实验室。 时间：16周二、三、四三天完成。 分组：三人一组 二、实验目的 1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法； 2、掌握难溶试样的分解方法； 3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择。 水泥熟料是调和生料经1400?C以上的高温煅烧而成的。通过熟 料分析，可以检验熟料质量和烧成情况的好坏，根据分析结果，可 及时调整原料的配比以控制生产。普通硅酸盐水泥熟料的主要化学 成分及其控制范围，大致如下: 化学成分 含量范围(质量分数)% 一般控制范围(质量分数)% SiO2 18-24 20-24 Fe2O3 2.0-5.5 3-5 Al2O3 4.0-9.5 5-7 CaO 60-68 63-68 同时，