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GC-MS法分析巢湖源水投加高锰酸盐合药剂水中微量有机污染物的变化论文.doc
GC/MS法分析巢湖源水投加高锰酸盐合药剂水中微量有机污染物的变化论文
摘要:本方法介绍了用GC/MS仪对水中微量有机污染物进行分离定性、定量的实验方法,并通过对实验结果的分析,阐述了高锰酸盐复合药剂(PPC)对巢湖水中有机污染物的去除效率。文中表明:GC/MS方法可检测的有机物范围很宽,它适用于可被C18小柱从水中有效吸附,对气相色谱有足够的热稳定性和挥发性的有机化合物的分析。同时,由实验结果得到:高锰酸盐复合药剂对巢湖水中有机污染物有较好的去除效果。
关键词:巢湖源水 微量有机污染物 GC/MS法
Abatract:This thesis introduces a kind of experimental method utilizing GC/MS instrument to separate,.freelicro--pollutants in ental resulte,illuminates the removal ratio of organic polhtants in souce ethod can colled organic in its,It can be used to analyze organic pounds n and have enough heated stability and volatility through GC/MS analysis.The experimental results demonstrated that postassium pemanganate posite chemicals(PPC)can efficiently remove organic pillutants in source ethod
一、实验目的
巢湖是合肥市饮用水的主要取水水源之一,但由于城市污水、工业废水及农业污水的流入,水体受到严重污染.freell分两次冲洗小柱子,去除柱内杂质并使之活化。小柱活化后,用3.5ml无有机物的水冲洗小柱,大未完全将水放出的瞬间过滤水样,流速 10ml/min,一般在8-9ml/min左右。
4. 吸附和洗脱
(1)取巢湖源水和PPC处理后的水样各5000ml,分别用高纯HCL试剂将PH调至小于2,使分析物和吸附剂带后向电荷,保证吸附效果。
(2)由于巢湖水含有大量的悬浮杂质,容易堵塞C18小柱,因此,两份水样皆应先用滤纸过滤,取滤后清液再通过C18小柱滤吸附。(滤纸亦经过溶剂及纯水多次润洗方可使用。)
(3)当水样抽滤吸附完以后,应将C18小柱进行干燥处理,消除干扰,提高洗脱率,节省溶剂用量。干燥方法是:用高纯氮气将小柱吹干。
(4)分别取精馏后的二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚、四氢呋喃各5ml,分别分2-3次对C18小柱进行洗脱,收信洗脱液至K-D浓缩器中。
(5)用高纯氮气顶吹洗脱液进行浓缩,当浓缩到2ml时,低温保存备用。
(二)、样品的分析
1.仪器:HP公司5890Ⅱ/5972色质联用仪;
HP-5.MS.30m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱。
2.仪器性能:采用标准谱图调谐方式对仪器进行调谐,直到生成调谐报告满足要求,即仪器性能符合要求,才能进行分析。
3.分析条件:载气:He:
载气流量:1ml/min
柱前压:100KPa;
分流比:10:1
进样口温度:250℃
柱温:70℃保持2min,以5℃/min的速率程序长温至200℃,保持200℃,保持5min,再以10℃/min的速率程升至250℃,保持2min。
电离方式:EI;电子电量:70eV;
电子倍增器电压:2400V;
质量扫描范围:45--550amu;
传输线温度:280℃
4. 定性:水样的质谱图与工作站里贮存的NBS谱库中的四万三千张谱图相比较,迁出可能性最高的对应谱图来确定该化合物。
5. 总离子流结果:
四、结果与讨论
上述水样经质谱分析检索,分类后,结果见下表: 表1 巢湖源水及PPC预处理水样GC/MS分析结果比较(1) 巢湖源水PPC预处理后水样去除率(%) 种类含量ΣA种类含量ΣA种类含量ΣA烷烃655939961211838396醇002361365-100-100(2)酚245942552719792084醛1197470200100100酮5533442500100100酸1130746000100100酯10861546052119817828086苯1165342500100100多环芳烃3389220300100100卤代烃2233744821838516021硝基苯179133800100100杂环化合物192857472809712628997其它3371165713943
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