甘氨酸高钴配合物异构体的制备和鉴别1.docVIP

化学与环境学院 无机化学合成与测试实验报告 实验名称 甘氨酸高钴配合物异构体的制备和鉴别 学生姓名 陈文友 学 号 20120004020 专 业 化学教育 年级、班级 大三 四班 指导老师 吴建中 日 期 2015/06/24 甘氨酸高钴配合物异构体的制备和鉴别 一、实验目的 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 紫外光谱可以用来鉴别配合物所具有的不同几何构型。在CoA4B2型配合物中1T1g态被分裂，trans-CoA4B2分裂后在300~700nm范围出现三个d-d跃迁吸收峰，cis-CoA4B2分裂后则只有两个吸收峰。 三、实验仪器与试剂： ①仪器 磁力搅拌器，恒温水浴锅，蒸发皿，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水泵，容量瓶，烧杯，紫外可见光谱仪 ②试剂 二氯化钴，甘氨酸（A.R.），氢氧化钠（A.R.），浓盐酸（A.R.），高氯酸钠（C.P.），乙二胺（＞99%，A.R.），无水乙醇（A.R.），乙醚（A.R.），冰，过氧化氢（30%） 四、实验步骤及现象记录 （1）Trans-[Co(en)2Cl2]Cl(Ⅳ)的制备 序号 实验步骤 实验现象 ① 取10.0gCoCl2·6H2O溶于25mL水中，于55℃热水浴条件下加入20mL20%的乙二胺溶液，用磁力搅拌器搅拌10min CoCl2·6H2O为紫红色晶体，加入乙二胺搅拌后变为棕红色溶液 ② 向混合溶液中缓慢滴加16mL10%的H2O2溶液，搅拌15min使之充分反应后，降低搅拌速度，加入30mL浓HCl至混合均匀，停止搅拌 加入H2O2时有小气泡生成，溶液棕红色加深，加完浓HCl后得暗红色溶液 ③ 将混合溶液在水蒸气浴上加热浓缩（约150min） 表面有一层暗绿色晶体结晶 ④ 产物用冰浴充分冷却后，过滤，用无水乙醇溶液洗涤至滤液无色 产物为暗绿色晶体 ⑤ 在空气中干燥晶体，称重 产量为5.1525g （2）[Co(en)2(NH2CH2COO-κ2N,O)]Cl2·2H2O(Ⅰ)的制备 序号 实验步骤 实验现象 ① 称取0.3060g甘氨酸，溶于5mL1mol/LNaOH中，加入盛有1g配合物Ⅳ的蒸发皿中，搅拌 甘氨酸为白色晶体，搅拌后得紫红色溶液 ② 沸水浴上加热10min，并不时搅拌 溶液由酒红色变成橙红色 ③ 溶液置于冰浴中冷却，边搅拌滴加2.5mL浓盐酸 加入时有白烟生成 ④ 移去冰浴，在磁力搅拌器上边搅拌边慢慢滴加40mL95%乙醇（40min） 逐渐滴加过程有细小晶体生成 ⑤ 将产生的混浊物在室温下利用磁力搅拌器搅拌15min 细小晶粒增多 ⑥ 将产物抽滤，用无水乙醇洗涤，空气中干燥后称重 为橙黄色晶体，质量为0.0706g （3）Trans-[Co(en)2(NH3+CH2COO-κO)Cl](ClO4)2(Ⅲ)的制备 序号 实验步骤 实验现象 ① 取1.5gⅣ和0.8086g甘氨酸于5mL水中，边搅拌边滴1mL1mol/LNaOH 溶液呈淡紫色 ② 将溶液加入1gNaClO4溶于2mL水形成的溶液中，搅拌15min 有细小紫灰色晶粒生成 ③ 抽滤，无水乙醇、乙醚洗涤，空气中干燥，称重 产物为紫灰色晶体，质量为0.43g （4）紫外可见光谱测定 序号 实验步骤 实验现象 ① 取Ⅰ配合物0.0706g，溶解转移到50mL容量瓶中定容到刻度线 溶液呈橙黄色色 ② 取第一次制地的Ⅲ配合物0.2169g，溶解转移到50mL容量瓶中定容到刻度线 溶液呈亮绿色 ③ 取第二次制地的Ⅲ配合物0.2171g，溶解转移到50mL容量瓶中定容到刻度线 溶液呈淡紫色 ④ 将①②③所得溶液，以水为参比，在紫外可见光谱仪上测定300~700nm范围的吸收光谱，计算各吸收峰的摩尔吸光系数，分析光谱数据 有光谱图出现， 见实验结果处理 五、实验结果及数据处理： 过程与实验结果展示【见附页】 产率计算 （1）Trans-[Co(en)2Cl2]Cl(Ⅳ)的制备 得到墨绿色晶体5.1525g CoCl2·6H2O~Trans-[Co(en)2Cl2]Cl(Ⅳ) 237.9 285.4 10.0g m理论=12.0g 因此，产率=5.1525g /12.0g×100%=42.94% （2）[Co(en)2(