毛细管柱气相色谱法测定菜粕中的异硫氰酸酯.pdfVIP

·36· 粮食储藏 2010(5) ≯●●●●●●-●弋 ；：谷物化学与品质分析：} ★习5乔；-F带j簪j簪—手刁降两‘习B习s簪蒂∥ 毛细管柱气相色谱法测定菜粕中的异硫氰酸酯。 姜涛万渝平 叶梅王鑫周 易 (成都市产品质量监督检验院610041) 摘要建立使用毛细管柱气相色谱法测定菜粕中异硫氰酸酯(1TC)含量的方法，用 DB—FFAP毛细管柱分离3种异硫氰酸酯，氢火焰离子化检测器检测。结果表明，内标物 与3种单体异硫氰酸酯被完全分离，检测结果相对标准偏差RSD：2％。对异硫氰酸酯含量 不同的菜粕，与使用硫脲紫外法相比，方法闽的数据相对偏差为3．1％--4．8％，两种方法 细管气相色谱法检测结果准确、精密度高，可用于菜粕中异硫氰酸酯含量的测定。 关键词异硫氰酸酯菜柏毛细管气相色谱法 菜粕是油菜籽经过取油后的副产物，其粗蛋白 使用毛细管气相色谱内标法，对菜粕样品进行大量 质含量在30％～40％之间，含有丰富的赖氨酸， 常量和微量元素，是一种利用价值极大、相对价廉 脲比色法进行方法间比对，最终摸索出分析菜粕中 的优质蛋白饲料。但是菜粕中含有硫葡萄糖苷、芥 的异硫氰酸酯的准确快速的毛细管气相色谱内标 酸、单宁、皂角苷等有害成分，其中主要是硫葡萄 法，取得了较满意的试验结果。 糖苷，硫葡萄糖苷本身无毒，但在一定温度和水分 1 材料与方法 条件下，经过菜粕本身含有的芥子酶的酶解作用而 产生异硫氰酸酯(ITC)、恶唑烷硫酮和腈类等有1．1材料与试剂 害物质，造成动物甲状腺肿大、消化道和肝、肾损 1．1．1试样选择5种异硫氰酸酯含量不同的菜 坏，使动物生长受阻，从而使动物生长速度下降， 粕，磨碎，过1mm孔筛，混匀，低温保存备用。 繁殖力减退。其中异硫氰酸酯更是菜粕产品标准的 1．1．2主要试剂除特殊说明外，均为分析纯， 主要指标之一。因此，准确而快速测定异硫氰酸酯 水为蒸馏水。丁基异硫氰酸酯标准，含量98％ 对菜粕生产与使用具有重要的意义。 (Gc)、二氯甲烷或氯仿、柠檬酸、磷酸氢二钠、 目前已有的异硫氰酸酯的国标检测法为GB／ 无水硫酸钠、无水乙醇、氨水。 T13087—1991，其第一法规定了填充柱气相色谱 芥子酶：取白芥种子(72h内发芽率大于 法测定饲料中异硫氰酸酯的含量检测方法。其第二 85％，保存期不超过2年)粉碎，使80％过60目 法为银量法，该法采用蒸馏滴定法测定异硫氰酸酯 筛，用石油醚(沸程30℃～60℃)提取其中脂肪， 的含量。农业部标准NY／T1596—2008则规定了 在通风橱中用微风吹去残留的石油醚，置于具塞玻 的硫脲比色法测定菜粕中异硫氰酸酯的含量，该法 璃瓶中4℃下保存，可在6周内使用。 使用紫外分光光度计，测定规定检测波长下硫脲的 丁基异硫氰酸酯内标溶液：配制 吸光值，再折算出异硫氰酸酯的含量。 0．100