天然绿色棉花的固体核磁共振表征论文.pdfVIP

第25卷增刊 分析测试学报 VoL25 FENXICESHI ofInstrumental Nov．2006 2006年11月 XUEBAO(JournalAnalysis) 天然绿色棉花的固体核磁共振表征 赵辉鹏1，顾莉琴2，刘 芳2，查刘生1’2 (1．东华大学分析测试中心。上海200051；2．东华大学纤维材料改性国家重点实验室，上海200051) 近年来，用天然彩色棉花作为纺织原料制成的服饰因具有环保优势而受到越来越多消费者的青昧。 为建立鉴别真假天然彩棉的方法，有必要对天然彩棉和普通棉花的结构进行比较研究。本文利用高分 辨固体核磁共振(NMR)对天然绿色棉花(以下简称天然绿棉)和普通白色棉花(以下简称普通白 棉)中纤维素的聚集态结构与分子链的运动能力等进行了表征。 1 实验部分 产自新疆的天然绿棉和普通白棉均由上海出入境检验检疫局提供，未经任何处理直接进行固体高 000 本实验室的BrukerAV400谱仪上实现，实验中转子的魔角旋转速度为5Hz，交叉极化时间为lm8， 弛豫延迟时间为4s。旋转坐标系下质子的自旋品格弛豫时间(1 HT。。)测定时，在CP／MAS脉冲序列 中的质子90。脉冲之后加自旋锁定场，再进行交叉极化。 2结果与讨论 2．1 CP／MAS谱的比较与分析 图l是天然绿棉和普通白棉的13CCP／MAS谱，由图 中可以看出，天然绿棉在化学位移为633的位置多出了1 个峰，其余的峰与普通白棉基本相同，均归属于纤维素 分子链上的不同碳原子。化学位移在633的峰与聚乙烯 (PE)的结晶峰位移一致…，应该是脂肪链中CH：的峰， i2011010090 gO70∞∞403020 本文下面利用弛豫时间对这个峰的归属进行了确证。 6 由图1还可以看出，c。和c。峰均由1个窄峰和1个 图l 天然绿棉与普通白棉的13CCPMAS谱 宽峰组成，窄峰对应于结晶纤维素，宽峰对应于非晶纤 维素。根据C。峰拟合后的结晶峰和非晶峰的积分面积计算出天然绿棉和普通白棉中结晶纤维素的相对 含量分别为60．2％和62．2％，两者差别不大说明位于633的峰所对应的结构对天然绿棉中结晶纤维素 的含量几乎没有影响。 2．2弛豫时间的测定结果 为了进一步分析天然绿棉中的脂肪链结构及其对纤维素分子链运动能力的影响，测定了天然绿棉 和普通白棉的。HTl。，结果列在表l中。由表中数据可以看出，天然绿棉中脂肪链上CH：的1HTl。与纤 维素的1H T。。差别比较大，说明脂肪链与纤维素分子链在5am尺度范围内是不相容的，进而推断绿棉 中的脂肪链应该不是连接在纤维素上，而是位于另外一种组分的结构中。有文献[2]报道天然绿棉 的脂肪含量远高于普通白棉，其结构主要为C复一c拼脂肪链。由此推测图1中化学位移在633的峰应 该是天然绿棉中长碳链脂肪的峰。比较天然绿棉和普通白棉的1HT．。的结果可以看出，绿棉中长链脂肪 烃对纤维素的1HT。。没有明显影响。 表1 天然绿棉与普通白棉的。HTip测定结果 化学位移6 104，9 Cl 12。4，2，8 9．2．0．5 归属—————j五百蟊百———生旦d竺尘———吾面百。磊一 88．7 9．4 c4(c)8．2 83．8 c4(a)4．65．4 74．8 C235 7．2