头孢唑林钠中高分子杂质的检查法论文.pdfVIP

卫生与健康 China science andTechnology Review ●I 头孢唑林钠中高分子杂质的检查法 张同宝 方微微 (哈药集团制药总厂 黑龙江 哈尔滨 150086) [摘 要]目的；建立凝胶色谱法测定头孢唑林钠的聚合物方法。方法；采用葡聚糖凝胶Sephadex G一10柱(16ram×33cm)，流动相 ：A：O．01mol／L磷酸盐 缓冲液(pH7．0)，B：O．O1％十二烷基硫酸钠溶液。流速为Imol／min；检测波长为254nm；~ 12oo L。结果：头孢唑林钠在6．696—29．54mg／mL~围内，浓度与 聚合物的峰面积呈 良好线性关系(r==0．9986)，可精确对高分子杂质峰进行定量 。结论：该方法简便，准确。重现性好。 [关键词]头孢唑林钠 ；高分子杂质；凝胶色谱法 中图分类号：Q93—332 文献标识码 ：A 文章编号：1009—914X(2013)09—0287—01 1，概述 好线性，相关系数0．9999。 头孢唑啉钠为第一代头孢菌素。头孢唑林钠为白色或类 白色粉末或结晶性 2．3．2高分子聚合物峰的线性范围：取同一批样品，分别称取不同量配制 粉末，无臭，味微苦，易引湿。头孢唑林钠适用于治疗敏感细菌所致的中耳炎、支 成不同浓度的供试液，进样200HL测定聚合物的峰面积 。以头孢唑林钠高分子 气管炎、肺部感染、皮肤软组织感染、骨关节感染、败血症、感染性心内膜炎、肝 聚合物的峰面积为纵坐标，浓度(mg／mL)为横坐标，求得 回归方程 ：Y=O． 胆系统感染及眼、耳、鼻、喉等感染，在lI缶床上广泛应用。本类药可破坏细菌的细 188548281X-0．106409981，r=0．9986。结果供试液浓度在6．696-29．54mg／mL 胞壁，并在繁殖期杀菌。对细菌的选择作用强，雨对人几乎没有毒性，具有抗菌 范围内对聚合物的峰面积呈 良好线性关系。 谱广、抗菌作用强、过敏反应较青霉素类少见等优点。头孢菌素类和青霉素类同 2．4 缔合峰的重现性 。取对照品溶液，重置进样5次，记录缔合峰峰面 属p一内酰胺抗生素，不同的是头孢菌素类的母核是7一氨基头孢烷酸(7一 积。RSD为1 1％。 ACA)，而青霉素的母核则是6一氨基青霉烷酸，这一结构上的差异使头孢菌素 2．5 高分子聚合物测定的重现性 。 能耐受青霉素酶。头孢烷酸含有不稳定的D一内酰胺环，在有水分子存在的条 取同一批样品约0．295份，精密称量，置10mL的容量瓶中。加流动相A溶解 件下易被水解，碱、酸和温度升高均能促进水解。D一内酰胺抗生素中的高分子 并稀释至刻度，分别进样，记录聚合物的峰面积。RSD为2．46％。 是引发D一内酰胺抗生素速发型过敏原，故研究高分子杂质是抗生素药物分析 2．6影响色谱行为的因素考察 的重点之一。 2．6．1流动相A的pH值。头孢唑林钠供试液分别以pH6．0，pH7．0，pH8． 1，仪器与试药 0Z种磷酸盐缓冲液洗脱时，聚合物分离情况以pH7．0时较好。 Btx)3I~--B高分子杂质分析仪(254nm紫外检测器，北京汇捷通新技术有限 2．6．2流动相A中磷酸盐浓度。分别以0．05otoL／L，0．1moL／L，0．2moL／ 公司)，D100B数显定时蠕动泵(上海青浦沪西仪器厂)；N一2000~通道色谱工