逆基质固相分散-加速溶剂萃取法测定沉积物中多环芳烃.docVIP

逆基质固相分散-加速溶剂萃取法测定沉积物中多环芳烃 　　摘要:建立了逆基质固相分散-加速溶剂萃取法提取沉积物中痕量多环芳烃的方法,优化了不同的加速溶剂萃取条件,考察了沉积物中的多环芳烃的加标回收率。12种多环芳烃的检出限为0.10～0.9 ng.L-1, 12种多环芳烃的浓度加标回收在80.9%～120.3%之间。加标回收的相对标准偏差在(RSD, n =6)3.6%～12.7%之间,在痕量分析的可接受范围内。该方法快速、简便、高效,可推广到其他类似样品的检测中。 　　Abstract: An accelerated solvent extraction method for the extraction of polycyclic aromatic hydrocar bons(PAHs) in sediments was developed. The extraction conditions such as extraction solvent and program were optimized. The detection limits for the fifteen PAHs were 0.09-1.34 ng/g, and the relative standard deviations (RSD) ranged from 3.6% to 12.7%. The recoveries of PAHs concentration ranged from 80.9% to 120.3%. The ASE-GC/MS method is fast, simple and efficient, which is well suited for the determination of PAHs present in other similar large-lot samples. 　　关键词: 加速溶剂萃取;沉积物;多环芳烃 　　Key words: accelerated solvent extraction;sediment;polycyclic aromatic hydrocarbons 　　中图分类号:X8文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)20-0094-02 　　 　　0引言 　　多环芳烃(PAHs)通常是由于各种有机物的不完全燃烧而形成的,这些有机物有煤、木材、石油等,它们广泛存在于土壤、河流沉积物、大气飘尘及水体中,是具有致癌或致畸的环境污染物,故优先受到欧洲共同市场和环境保护局的控制[1]。沉积物是多环芳烃在环境中迁移归趋的一个重要的汇集[2]。因此研究其中BHC含量的测定方法对环境安全具有重要的意义。 　　目前,国内提取沉积物样品中的PAHs主要还是用传统的方法,如PAHs的提取方法有索氏提取法、超声波提取法、固相萃取法(SPE)、超临界流体萃取法(SFE)、加速溶剂萃取法(ASE)、色谱法和固相微萃取法(SMPE)等[3-4],这些方法处理时间长、溶剂消耗大、重复性差。溶剂的大量使用,对实验人员健康危害较大,不能满足常规工作的要求。加速溶剂萃取技术(accelerated solvent extraction, ASE)由于提取速度快,溶剂消耗少,样品损失少,提取回收率高,因而在近年来得到广泛应用[5-10]。在此基础上,本文采用改进的加速溶剂萃取法和逆固相基质分散净化法(dispersive solid-phase extraction, DSPE)建立了一种集样品萃取与净化于一体的前处理方法。通过优化萃取条件,建立了测定海洋沉积物中PAHs的新方法。 　　1实验部分 　　1.1仪器与试剂加速溶剂萃取装置(DIONEX ASE100);索氏萃取器;SYC-15超级恒温水浴(上海亚荣生化仪器厂);RE―5299旋转仪;SHB型循环水式多用真空泵;QC/WSQP2010气-质联用仪。 　　中性氧化铝、二氯甲烷、氯仿、丙酮、硅藻土均为A.R;正己烷(色谱纯);色谱层析用硅胶(160℃过夜活化);C18-硅胶(Supelco公司)。沉积物测定前需磨碎,过筛(0.154 mm孔径)、空气中风干平衡24 h,装入棕色瓶中待用。 　　PAHs标样:12种PAHs标准品500mg.L-1(Supelco公司):萘(Naph,)、苊烯、苊、芴(Fluor)、菲(Phen)、蒽(An)、芘(Pyr)、苯并(a)蒽(BaA)、Chrysene、苯并(b)荧蒽(BbF)、苯并(k)荧蒽(BkF)、苯并(a)芘(BaP)。移取一定量的该标样稀释到原来的250倍后作为标准样品储备液备用。 　　1.2河沙的采集与处理将河沙用自来水清洗数次,再用二次蒸馏水进行清洗,直至清洗干净,然后将其